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          環(huán)保

          化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >環(huán)保檢測(cè)>固體廢物檢測(cè)>正文

          Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定 工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn

          檢測(cè)樣品:污泥

          檢測(cè)項(xiàng)目:Ag Cu Ni Zn

          方案概述:本試驗(yàn)采用Plasma3000對(duì)工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn進(jìn)行測(cè)定,該方法能同時(shí)測(cè)定多元素。且方法簡(jiǎn)便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。

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          更新時(shí)間2024年10月12日

          上傳企業(yè)鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司

          下載方案

          Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定

          工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn

          前言

          工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物,隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,我國(guó)城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高,污泥產(chǎn)量急劇增加,污泥處置的問(wèn)題日益突出,污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點(diǎn)成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此,建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測(cè)污泥中重金屬的含量,對(duì)推動(dòng)污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。

          本試驗(yàn)Plasma 3000對(duì)工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn進(jìn)行測(cè)定,該方法能同時(shí)測(cè)定元素。且方法簡(jiǎn)便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。

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          1工業(yè)污泥

          試劑、材料和設(shè)備

          1.                      無(wú)特殊說(shuō)明,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水;

          2.                      鹽酸;

          3.                      硝酸;

          4.                      各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液;

          5.                      容量瓶;

          6.                      刻度吸管或者微量移液器

          7.                      氬氣;

          8.                      電子天平

          9.                      石墨電熱板。 

           

          圖片包含 文本描述已自動(dòng)生成 

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          圖2 Plasma 3000

          樣品制備與前處理

          按照GB/T 36690-2018 工業(yè)廢液處理污泥中銅、鎳、鉛、鋅、鎘、鉻等26種元素含量測(cè)定方法,進(jìn)行樣品的制備與前處理。

          稱取污泥樣品于燒杯中,加入適量水濕潤(rùn),加鹽酸、硝酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱,保持溶液不沸騰,蒸發(fā)至剩近干。取下稍冷,加鹽酸、適量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙狻O馔瓿珊笕∠聼?,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。

          儀器設(shè)備參數(shù)

          表1 儀器設(shè)備參數(shù)

          儀器工作參數(shù)

          設(shè)定值

          儀器工作參數(shù)

          設(shè)定值

          射頻功率/W

          1050

          輔助氣流速/L•min-1

          0.5

          冷卻氣流速/L•min-1

          13.5

          蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/RPM

          20

          載氣流速/L•min-1

          0.84

          曝光時(shí)間/s

          8

          結(jié)果與討論

          待測(cè)元素譜線選擇

          在測(cè)定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景

          校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(見表2)。由于已進(jìn)行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無(wú)共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。    

           

          img31714033025520 

           

           

           

           

           

           

           

           

          3 Ag元素譜圖                                      4 Ag元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

          img5img6 

           

           

           

           

           

           

           

           

          圖5 Cu元素譜圖                                      圖6 Cu元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

          img7img8 

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          圖7 Ni元素譜圖                                      圖8 Ni元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

          img9img10 

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          圖9 Zn元素譜圖                                      圖10 Zn 元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

           

          從以上各元素譜圖和線性關(guān)系來(lái)看,符合方法學(xué)要求,均滿足測(cè)試的需要。

          準(zhǔn)確度

          在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證,其檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)如表2所示:

          2 準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)

                      測(cè)定元素/%

          測(cè)定次數(shù)

          Ag

          Cu

          Ni

          Zn

          加標(biāo)體積/(mL)

          2.00

          1.00

          0.100

          0.100

          加標(biāo)濃度/(μg/mL)

          20.0

          1000

          1000

          1000

          加標(biāo)量/(μg)

          40.0

          1000

          100

          100

          原樣品含量/(μg)

          46.7

          1262

          178.7

          143.4

          加標(biāo)后樣品含量/(μg)

          88.4

          2246

          281

          249.1

          增加量/(μg)

          41.7

          984

          102.3

          105.7

          回收率/(%)

          104

          98.4

          102

          106

           

          結(jié)論

          本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗(yàn)證,工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率在98.0%-110%之間,具有較準(zhǔn)確度,極-好的靈敏度,較快的分析速度能滿足工業(yè)污泥分析的所需要求。

           

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