鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
鋼研納克:人類逐水而居,文明因水而興--保護(hù)珍貴飲用水資源
檢測樣品:水
檢測項目:金屬和類金屬 無機(jī)非金屬
方案概述:采用PlasmaMS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定飲用水中碘元素,方法簡單,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出下限低,適用于各類飲用水中碘元素的檢測。
鋼研納克:人類逐水而居,文明因水而興--保護(hù)珍貴飲用水資源
飲水安全是人類健康和生命安全的基本保障,獲得安全水資源是維護(hù)人類健康和生態(tài)系統(tǒng)完整性的前提,也是各國發(fā)展的需要,全球21世紀(jì)的總目標(biāo)之一就是保障安全供水,保障飲用水安全已經(jīng)成為世界各國當(dāng)前面臨的主要挑戰(zhàn)。
缺乏安全飲水和適當(dāng)衛(wèi)生條件是致病原因。每年有200萬人死于腹瀉等水媒疾病,其中大多為兒童。缺水迫使人們飲用污染水,從而患上水媒疾病。飲水是最大、最重要的民生問題,關(guān)系到每個人的健康和生命安全及社會穩(wěn)定。
2023年3月17日經(jīng)國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)發(fā)布GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》系列標(biāo)準(zhǔn),代替了原有的GB/T 5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》。此標(biāo)準(zhǔn)將于2023年10月1日起正式實施。而本次修訂主要特點在于:增添了高通量的分析方法,擴(kuò)展了質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用范圍,加強(qiáng)了自動化程度高的檢測方法。大大提高了檢測效率,使實驗過程更智能,更高效。
鋼研納克針對新標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)了更準(zhǔn)確、更靈敏、更可靠的解決方案,以滿足不斷變化的水質(zhì)檢測和分析要求,來確保水的安全和保護(hù)人類健康。
圖1:學(xué)生體驗“喝一滴水解渴”
ICP-OES/ICP-MS在水質(zhì)檢測中相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
l GBT 5750.6-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第6部分:金屬和類金屬指標(biāo)
l GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第5部分:無機(jī)非金屬指標(biāo)
l GB5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
儀器優(yōu)勢與特點
鋼研納克Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:
1. 觀測方向:徑向、軸向;
2. 光學(xué)系統(tǒng):以中階梯光柵和棱鏡作為色散元件,兩個元件色散方向交叉,焦距400mm;
3. 譜線范圍:165nm~950nm,光學(xué)分辨率:0.007nm(200nm處)隨波長增加而降低;光室恒溫:38℃±0.1℃;
4. 測量速度很快,全波長同時測量;
5. 高速面陣CCD采集技術(shù),單次曝光獲取全部譜線數(shù)據(jù),-45℃三級半導(dǎo)體制冷;
6. 27.12MHz頻率提高信噪比,改善了檢出限;
7. 自動匹配調(diào)節(jié);
8. 全組裝式炬管,降低了維護(hù)成本;
9. 計算機(jī)控制可變速12滾軸四通道蠕動泵,具有快速清洗功能;
10. 實驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好:短期穩(wěn)定性 RSD ≤0.5% (1mg/L) ;長期穩(wěn)定性:RSD ≤1.0%(4h,1mg/L)。
圖2:Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:
1. 激發(fā)方式:ICP離子源;
2. 光源類型:固態(tài)光源,有效的限制了離子化過程中離子的擴(kuò)散,保證了離子的聚焦性和高的通過率。帶偏轉(zhuǎn)的離子光學(xué)系統(tǒng)保證了最佳的離子聚焦效果,有效的降低了背景噪聲,提高了信噪比;;
3. 質(zhì)量軸穩(wěn)定性:<0.05amu/24h;
4. 背景噪聲:<0.5cps;
5. 檢出限:優(yōu)于0.5ppt;
6. 堅固耐用的射頻電源,集成了緊急保護(hù)措施的真空系統(tǒng)和自動化控制系統(tǒng),以及智能一鍵操作即可完成的儀器和分析流程設(shè)置,大程度的消除了人為干擾,保證了儀器工作的連貫性和優(yōu)異的重復(fù)性;
7. 可便捷地與激光燒蝕進(jìn)樣系統(tǒng)(LA)及液相色譜(LC)聯(lián)用;
8. 全中文的軟件界面,符合中國人的思維習(xí)慣,“一鍵式”參數(shù)設(shè)置直觀快捷,提高了用戶的工作效率;
9. 易于拆裝清洗的錐口系統(tǒng)、帶偏轉(zhuǎn)的離子透鏡系統(tǒng),減少了離子沉積,延長了儀器的維護(hù)周期。
圖3:PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
Plasma 3000水質(zhì)檢測結(jié)果
鋼研納克國產(chǎn)ICP光譜儀Plasma 3000采用垂直火炬、雙向觀測、冷錐消除尾焰等技術(shù),具有更寬的動態(tài)線性范圍和更低的背景,廣泛用于冶金、環(huán)境、固廢、水質(zhì)、食品、輕工等領(lǐng)域。采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對飲用水進(jìn)行檢測,其檢測能力和檢出限均完-全-滿足標(biāo)準(zhǔn)《GBT 5750.6-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第6部分:金屬和類金屬指標(biāo)》(4.4電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法),結(jié)果見表1。
表1 元素譜線選擇和檢出限
元素 | 波長/nm | 檢出限/ (μg/mL) | 元素 | 波長/nm | 檢出限/ (μg/mL) | |
Al | 396.152 | 0.0086 | Li | 670.784 | 0.0019 | |
Ag | 338.289 | 0.0011 | Mg | 280.271 | 0.0001 | |
As | 193.759 | 0.0973 | Mn | 257.61 | 0.0005 | |
B | 249.773 | 0.0026 | Mo | 202.03 | 0.0429 | |
Ba | 455.403 | 0.0003 | Na | 589.592 | 0.0204 | |
Be | 313.042 | 0.0001 | Ni | 231.604 | 0.0078 | |
Ca | 396.847 | 0.0001 | Pb | 220.353 | 0.0674 | |
Cd | 226.502 | 0.0026 | Sb | 206.833 | 0.0852 | |
Co | 228.616 | 0.0061 | Se | 203.985 | 0.0146 | |
Cr | 283.563 | 0.0018 | Si | 251.612 | 0.0061 | |
Cu | 324.754 | 0.0027 | Sr | 421.552 | 0.0001 | |
Fe | 259.94 | 0.0026 | V | 292.464 | 0.0022 | |
K | 766.491 | 0.0589 | Zn | 213.856 | 0.0045 |
PlasmaMS 300水質(zhì)檢測結(jié)果
鋼研納克生產(chǎn)的國產(chǎn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀PlasmaMS 300憑借其檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時測定等優(yōu)異的分析性能,已成為國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的示范性儀器。
采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,參考GB/T 5750.6-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第6部分:金屬和類金屬指標(biāo)》(4.5電感耦合等離子體質(zhì)譜法),同時測定生活飲用水中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Th、U等22種元素,直接進(jìn)樣測定,方法簡單快速,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,測定結(jié)果穩(wěn)定,適用于生活飲用水中各類元素含量的測定,結(jié)果見表2。
表2 待測元素工作曲線表
分析 元素 | 質(zhì)量數(shù) | 檢出限/(ug/L) | 定量限/(ug/L) | 工作曲線 | 線性系數(shù) |
V | 51 | 0.008 | 0.0268 | Y=2443.29X+45.0580 | 0.99998 |
Cr | 52 | 0.013 | 0.0434 | Y=3845.54X+335.4266 | 0.999979 |
Mn | 55 | 0.0106 | 0.0353 | Y=1706.18X+68.2175 | 0.999974 |
Fe | 56 | 0.0258 | 0.0862 | Y=3319.45X+1765.3586 | 0.999977 |
Co | 59 | 0.0259 | 0.0864 | Y=8181.78X+113.9149 | 0.999983 |
Ni | 60 | 0.0516 | 0.1722 | Y=2513.52X+2282.7585 | 0.999971 |
Cu | 63 | 0.0752 | 0.2506 | Y=7507.02X+11409.518 | 0.999957 |
Zn | 66 | 0.028 | 0.0933 | Y=1008.07X+272.3461 | 0.999958 |
As | 75 | 0.0406 | 0.1354 | Y=409.22X+30.7098 | 0.999934 |
Se | 78 | 0.072 | 0.2401 | Y=35.14X+5.1220 | 0.999927 |
Sr | 88 | 0.0111 | 0.037 | Y=1629.77X+30.5085 | 0.999995 |
Mo | 95 | 0.0452 | 0.1507 | Y=2525.45X+329.1250 | 0.999974 |
Ag | 107 | 0.0086 | 0.0286 | Y=11880.82X+225.789 | 0.999937 |
Cd | 111 | 0.0095 | 0.0316 | Y=1423.38X+24.5118 | 0.999962 |
Sn | 118 | 0.0092 | 0.0305 | Y=1974.36X+29.4728 | 0.999963 |
Sb | 121 | 0.0094 | 0.0315 | Y=2066.07X+21.6034 | 0.999916 |
Ba | 137 | 0.0099 | 0.0331 | Y=649.69X+20.0639 | 0.99994 |
Hg | 202 | 0.0546 | 0.1821 | Y=8537.94X+2929.1372 | 0.999942 |
Tl | 205 | 0.0047 | 0.0158 | Y=10874.81X+31.8120 | 0.999999 |
Pb | 208 | 0.0032 | 0.0108 | Y=7289.99X+60.1988 | 0.999969 |
Th | 232 | 0.0036 | 0.0122 | Y=17125.76X+12.2648 | 0.999946 |
U | 238 | 0.0041 | 0.0137 | Y=26175.28X+9.5335 | 0.999908 |
在GB/T 5750-2006中,對于碘化物的檢測只能采用催化分光光度法或比色法。但是這些方法中用到的試劑如三-氧-化-二-砷、溴水等均為劇毒化學(xué)品,在檢測過程中存在很大的危害。新版GB/T 5750中增加了用于碘化物的ICP-MS方法(GB/T 5750.5-13.4),可以將水樣直接進(jìn)樣檢測,無需進(jìn)行復(fù)雜的樣品前處理。碘化物屬于無機(jī)非金屬元素,無法與常規(guī)的其他元素混合測試,需要單獨設(shè)置校準(zhǔn)曲線及分析方法。鋼研納克針對標(biāo)準(zhǔn)《GB5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《GB/T 5750 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》做了針對性的方案設(shè)計和應(yīng)用開發(fā),檢測了自來水、瓶裝純凈水和瓶裝礦泉水的碘含量,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,且檢出限和回收率完-全-滿-足標(biāo)準(zhǔn)要求,具體結(jié)果如下。
表3 碘元素的檢出限和定量限
分析元素 | 內(nèi)標(biāo) | 質(zhì)量數(shù) | 檢出限(ug/L) | 定量限(ug/L) |
I | 103Rh | 127 | 0.01154 | 0.03846 |
表4 碘元素的精密度和加標(biāo)回收結(jié)果
樣品 | 本底值 | 加標(biāo)值 | 加標(biāo)測定值 | 加標(biāo)回收率 | 標(biāo)準(zhǔn)要求(%) |
名稱 | (ug/L) | (ug/L) | (ug/L) | (%) | 85~117 |
空白 | 0.02 | 0.2 | 0.212 | 0.96 | |
自來水 | 7.14 | 4 | 11.28 | 1.04 | |
瓶裝純凈水 | 0.03 | 0.2 | 0.224 | 0.97 | |
瓶裝礦泉水 | 0.7 | 1 | 1.79 | 1.09 |
采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定飲用水中碘元素,方法簡單,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出下限低,適用于各類飲用水中碘元素的檢測。
鋼研納克堅持以科技帶動國家發(fā)展和改善國民健康水平,始終為國計民生提供全面的保障和最有力的技術(shù)支撐。為應(yīng)對日益復(fù)雜的水環(huán)境,解決部分污染物分析方法緊缺的問題,鋼研納克從檢測設(shè)備和應(yīng)用方案上提供具性價比和全面的檢測解決方案,為飲用水的安全保駕護(hù)航。
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