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Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的Ni、Mn、Fe、Na、Ti元素含量

鈉離子電池（Sodium-ion battery），是一種二次電池（充電電池），主要依靠鈉離子在正極和負(fù)極之間移動(dòng)來工作，與鋰離子電池工作原理相似。2022年度化學(xué)領(lǐng)域十-大新興技術(shù)之一。在充放電過程中，Na+在兩個(gè)電極之間往返嵌入和脫出：充電時(shí)，Na+從正極脫嵌，經(jīng)過電解質(zhì)嵌入負(fù)極；放電時(shí)則相反。新款18650鈉離子電池，借助了鈉離子轉(zhuǎn)移（而不是鋰離子）來存儲(chǔ)和釋放電能。研究人員將這種特定的材料定位商業(yè)機(jī)密。鈉離子電池使用的電極材料主要是鈉鹽，相較于鋰鹽而言儲(chǔ)量更豐富，價(jià)格更低廉。由于鈉離子比鋰離子更大，所以當(dāng)對重量和能量密度要求不高時(shí)，鈉離子電池是一種劃算的替代品。

與鋰離子電池相比，鈉離子電池具有的優(yōu)勢有：

（1）       鈉鹽原材料儲(chǔ)量豐富，價(jià)格低廉，采用鐵錳鎳基正極材料相比較鋰離子電池三元正極材料，原料成本降低一半；

（2）       由于鈉鹽特性，允許使用低濃度電解液（同樣濃度電解液，鈉鹽電導(dǎo)率高于鋰電解液20%左右）降低成本；

（3）       鈉離子不與鋁形成合金，負(fù)極可采用鋁箔作為集流體，可以進(jìn)一步降低成本8%左右，降低重量10%左右；

（4）       由于鈉離子電池?zé)o過放電特性，允許鈉離子電池放電到零伏。鈉離子電池能量密度大于100Wh/kg，可與磷酸鐵鋰電池相媲美，但是其成本優(yōu)勢明顯，有望在大規(guī)模儲(chǔ)能中取代傳統(tǒng)鉛酸電池。

目前，關(guān)于鈉離子電池正極材料的分析方法有重量法、分光光度法和滴定法等，這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復(fù)雜、只可單元素測定的缺點(diǎn)。因此本文選用的鋼研納克Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有可同時(shí)測定多種元素、分析速度快，檢出限低并且精密度良好，動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)。

圖1：鈉離子電池原理圖

圖2：Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

儀器優(yōu)勢與特點(diǎn)

鋼研納克Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：

1.                      觀測方向：徑向、軸向；

2.                      光學(xué)系統(tǒng)：以中階梯光柵和棱鏡作為色散元件，兩個(gè)元件色散方向交叉，焦距400mm；

3.                      譜線范圍：165nm~950nm；

4.                      光學(xué)分辨率：0.007nm（200nm處）隨波長增加而降低；

5.                      光室恒溫：38℃±0.1℃；

6.                      測量速度很快，全波長同時(shí)測量；

7.                      高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線數(shù)據(jù)，-45℃三級(jí)半導(dǎo)體制冷；

8.                      27.12MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限；

9.                      自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)；

10.                      全組裝式炬管，降低了維護(hù)成本；

11.                      計(jì)算機(jī)控制可變速12滾軸四通道蠕動(dòng)泵，具有快速清洗功能；

12.                      實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好：短期穩(wěn)定性 RSD ≤0.5% (1mg/L) ；長期穩(wěn)定性：RSD ≤1.0%（4h,1mg/L）。

試劑、材料和設(shè)備

無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

1.                      鹽酸：優(yōu)級(jí)純ρ=1.19 g/mL；

2.                      硝酸：優(yōu)級(jí)純ρ=1.42 g/mL；

3.                      王水溶液：1+3溶液（1單位體積硝酸與3單位體積鹽酸），現(xiàn)配現(xiàn)用；

4.                      Ni、Mn、Fe、Na各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/mL）：為國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，可保存1年；

5.                      聚四氟乙烯燒杯：250mL；

6.                      塑料容量瓶：100mL、250mL，500mL；

7.                      單標(biāo)線移液管：5mL、10mL，25mL；

8.                      刻度吸管：2mL、5mL、10mL；

9.                      微量移液器：10μL-100μL、100μL-1000μL、1000-5000μL；

10.                      氬氣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99％；

11.                      電子天平：感量為0.0001g。

樣品制備與前處理

參考GB/T 13732進(jìn)行取樣或相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣和制樣。

稱取0.2000g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸，6mL鹽酸，低溫加熱樣品，冷卻后定容至50mL，待測低含量元素Ti。

稱取0.05000g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸，6mL鹽酸，低溫加熱樣品，冷卻后定容至500mL，待測高含量元素Na、Ni、Mn、Fe。

若樣品溶液濃度超過工作曲線范圍．則需要進(jìn)行稀釋（參考儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置操作方法進(jìn)行稀釋），以確保待測樣品溶液濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線以內(nèi)。

儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取 10.00mLNa、Ni、Mn、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，稀釋至刻度，搖勻，配制成Na、Ni、Mn、Fe濃度為200.00μg/mL的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。再分別移取0~10mL儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到50mL，制成梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液，見表1。

表1 Na、Ni、Mn、Fe元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

取5.00 mL Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為50.00μg/mL的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。再分別移取0~10mL儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到50mL，制成Ti梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液，見表2。

表2 Ti元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

儀器設(shè)備參數(shù)

測試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。

表3 儀器設(shè)備參數(shù)

結(jié)果與討論

待測元素譜線選擇

在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表4)?？紤]光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。

表4 待測元素譜線選擇和元素條件

 圖3：Ni元素譜圖及工作曲線

圖4：Fe元素及工作曲線 

圖5：Mn元素及工作曲線 

圖6：Ti元素及工作曲線 

圖7：Na元素及工作曲線 

從各元素譜圖和線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測試的需要。

方法檢出限和加標(biāo)回收率

在儀器最佳工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中待測元素檢出限。對樣品中不同元素進(jìn)行不同濃度水平的加標(biāo)試驗(yàn)，其加標(biāo)回收率在97~103%之間，結(jié)果見表5。

表5  方法檢出限和加標(biāo)回收率

從回收率看此方法準(zhǔn)確度可控，能夠滿足鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料的分析要求。

結(jié)論

采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的元素Ni、Mn、Fe、Na、Ti的測定方法，該方法經(jīng)過加標(biāo)回收率驗(yàn)證，其測試結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確測定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的元素Ni、Mn、Fe、Na、Ti的含量。