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氣相色譜儀知識講堂--擴展篇
常見故障
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、 后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗 后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度， 后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
（一）、 1種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的 后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
相關(guān)小知識
1怎樣測定載定流速？
色譜儀上均安裝有自動測試裝置，無自動測試裝置可用皂膜流量計測，將皂膜流量計連接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計測接在色譜柱一端），測試每分鐘的流速。
測完后色譜升溫壓力表指示會升高，原因是溫度升高色譜柱對氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會改變。測試載氣流速在室溫下測試。
2怎么控制載氣載流？
載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。
3氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的 佳操作條件？
在色譜分析中，選擇好 佳的載氣流速可獲得塔板高度的 小值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm，可用流速為30ml/min。
4氣相色譜分析中如何選擇載氣的 佳操作條件？
1、載氣的性質(zhì)對柱效和分析時間有影響；
2、用相對分子質(zhì)量小的載氣時， 佳流速和 小塔板高度都比相對分子質(zhì)量大的載氣時*；
3、低速時， 好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲；
4、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。
5氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的 佳操作選擇？
1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為 佳。
2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。
6色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？
氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥。
液體樣品進(jìn)樣：微量注射器。
固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣法。