氣相色譜的進(jìn)樣方法
人們曾經(jīng)把檢測器比作氣相色譜儀的心臟,這說明了在氣相色譜儀葉檢測器這種部件的重要性.在氣相色譜法剛開始普及的頭二十多年里確實(shí)是這樣,然而,在進(jìn)入二十世紀(jì)八十年代后,由于對氣相色譜法的不斷研究和開發(fā).隨著柱上進(jìn)樣 、毛細(xì)管柱氣相色譜法的分流 和Grob不分流 的出現(xiàn),以及毛細(xì)管
柱氣相色譜法在提 柱分辯率方面和檢測器在提 敏度方面 上的突飛猛進(jìn),促使人們注意到氣相色譜進(jìn)樣器在氣相色譜法中有著 于檢測器的重要性.
在氣相色譜法剛出現(xiàn)的那個(gè)年代,人們曾為如何向只有幾毫米粗的色譜柱中引入毫克級(jí)樣品而絞盡腦汁,而在出現(xiàn)了像毛細(xì)管柱這樣更細(xì)的色譜柱后,色譜工作者又 為新開發(fā)的 而再 次把目光對準(zhǔn)樣品引入系統(tǒng).使它去適應(yīng)新 的要求。
無論我們要測量蔬菜水果里的農(nóng) 殘留, 品里的溶劑殘留,還是玩具里可能含有的有害物質(zhì),都需要把我們想要檢測的物質(zhì)通過有代表性的,可重復(fù)性的方式引入色譜系統(tǒng)中。
下面我們將針對這些問題去討論各科把樣品引入氣相色譜儀的方法,以及在不同氣相色譜法中不同進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用。
直接進(jìn)樣
在 大多數(shù)情況下,我們通過一系列的樣品前處理手段,包括凈化、萃取、濃縮,將待測物質(zhì)溶解到有機(jī)溶劑里。
然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品,直接注入到氣相進(jìn)樣口,液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi) 氣化。
在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動(dòng)下,進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,另一部分通過分流出口被排出系統(tǒng),這種模式主要適用于濃度較大的樣品。
在不分流模式下, 樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口。
現(xiàn)在自動(dòng)液體進(jìn)樣器的使用越來越普及,幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量,還提了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
頂空進(jìn)樣器
如果我們想要測量水里面溶解的揮發(fā)性有機(jī)物呢?水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),會(huì)導(dǎo)致色譜柱壽命的減少,同時(shí)也很難達(dá)到敏度的要求。這時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了。
將樣品,比如水,土壤至食品包裝袋放入頂空瓶,加熱平衡一段時(shí)間后,吸取樣品的氣體,注入氣相色譜。
熱脫附進(jìn)樣
那如果我們要檢測中痕量的揮發(fā)性污染物呢?比如要測車內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物,確密閉空間里的車內(nèi)空氣是的。
標(biāo)準(zhǔn)方法使用熱脫附來實(shí)現(xiàn)樣品的富集和引入。