氣相色譜儀知識講堂--基礎篇
氣相色譜儀是實驗室一種常用的分析氣體的儀器,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現(xiàn)混合物的分離。它的應用領域有很多,如石油,化工,醫(yī)療,環(huán)境,衛(wèi)生等等。具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點,在土壤有機物研究中發(fā)揮重要作用。
既然氣相色譜儀用途這么大,那么對它的基本操作原理和構成是否全面了解呢?下面為有這方面需求的使用者介紹一下氣相色譜儀的一些基礎知識。
氣相色譜基本知識
1氣相色譜原理
色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術。是使混合物中的各組分在兩相間進行分配,其中的一相是不動的,叫做固定相,另一相則是推動混合物流過此固定相的流體,叫做流動相。
當流動相中所含的混合物經(jīng)過固定相,就會與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質與結構上的不同,相互作用的大小強弱也有差異。
因此在同一推動力作用下,不同組分在固定相中的滯留時間有長有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術,稱為色譜分離技術或色譜法。當用氣體為流動相,稱為氣相色譜。
2基本構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。
(2)進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數(shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分?!庀嗌V儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。
3氣相色譜儀工作原理
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
4氣相色譜儀的組成部分
1、載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
2、進樣系統(tǒng):包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
3、色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)
4、檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置
5、記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站
5儀器特點
(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。
(2) 數(shù)字流量顯示,采用電子質量流量計,從屏幕顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
(4) *的氣路流程,儀器采用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態(tài),如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護。
(6) 色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器
(7) 色譜柱(進口擔體)和三個凈化器
6什么叫保留時間?
從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間,可作為色譜峰位置的標志,此時間稱為保留時間,用 t 表示。
7什么是色譜峰?峰面積? 什么是色譜圖?
氣相色譜儀原理檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
進樣后色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時,所產(chǎn)生的響應信號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。