鈷
1. 基本特性:
原子量 58.93
電離電位 7.9 (ev)
離解能 3.7 (ev)
2. 樣品處理:
HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+H2SO4; HF+HSO4; HF+H2SO4;
H2SO4+HCLO4+HNO3.
3. 分析條件:
分析線 240.7 nm
狹縫 0.2 nm (火焰)
2.0 nm (石墨爐)
空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
化學干擾:
Si,H3PO4;
5. 標準溶液制備:
儲備液: 1000 ug/ml
<1> 溶解1.000g高純鈷金屬于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml鹽酸并再次蒸干溶液.用去離子水稀釋至1升.
<2> 溶解1.000g金屬鈷(純度99.9%)于20ml(1:1)硝酸中,然后加10ml(1:1)硫酸并加熱使三氧化硫揮發(fā)在冷卻時加20ml鹽酸和30ml水煮沸.冷卻后用去離子水稀釋至1升.
分析液:
每次分析前用0.02N鹽酸稀釋儲備液。
6. 火焰標準條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5
長度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.038
線性范圍(ug/ml) 0--5
其它分析線:
波長nm 相對靈敏度
240.7 1.0
242.5 1.2
241.2 1.8
252.1 2.0
243.7 2.9
304.4 12
352.7 22
346.6 30
341.3 50
347.4 62
301.8 110
7. 火焰發(fā)射
火焰 狹縫(nm) 波長(nm)
N2O-C2H2 0.2 345.4
鈷也可在344.4和340.5nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標準條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
1 80 20 150
2 200 18 900
3 510 6 2800
4 530 4 2900
* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 16.9
自吸法 27.5
(3) 線性范圍(Pg) : 1000
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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