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          原子吸收AAS--元素分析方法--鉻Cr

          閱讀:2876      發(fā)布時間:2011-8-30
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          1. 基本特性:
             原子量 51.996
             電離電位 6.8 (ev)
             離解能 4.4 (ev)

          2. 樣品處理:
             HCL+H2O2; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4; 3HCL+HNO3;
             Na2O2;
          3. 分析條件:
              分析線 357.9 nm
              狹縫 0.4 nm
              空心陰極燈電流(w) 5.0 mA
              空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素    譜線(nm)
                  Sm      359.3
                  Ne      359.4
             化學干擾:
                 許多元素,但需加入1% Na2SO4分離所有干擾.

          5. 標準溶液制備:
             儲備液: 1000 ug/ml
                <1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加熱的水中,冷卻后用去離子水稀釋至500毫升.
                <2> 1.00g純金屬鉻溶解于鹽酸中并稀釋至1升.
             分析液:
               在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量鹽酸以保持溶液酸度。

          6. 火焰標準條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
             燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
             助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 8
             長度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.031
             線性范圍(ug/ml) 0--5
          其它分析線:
             波長nm      相對靈敏度 
              357.9         1.0
              359.4         1.7
              360.5         2.2
              425.4         3.0
              427.5         3.8
              429.0         4.5
          7. 火焰發(fā)射:
             火焰     狹縫(nm)       波長(nm)
           N2O-C2H2    0.2            425.4

          鉻也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標準條件
             (1) 原子化程序
                 工步    電流(A)    時間(s)    對應溫度(鳦)
                  1        70        20           150
                  2        150       15           550
                  3        440       6            2500
                  4        460       4            2600

          * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

             (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 2.14
                                        自吸法 5.03
             (3) 線性范圍(Pg) : 2000
             (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
             (5) 樣品體積(ul) : 20

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