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          原子吸收AAS--元素分析方法--鉍Bi

          閱讀:2666      發(fā)布時(shí)間:2011-8-25
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          1. 基本特性:
             原子量 208.98
             電離電位 7.3 (ev)
             離解能 4.0 (ev)

          2. 樣品處理:
             HCL; HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+HF; Na2CO3; Na2O2.

          3. 分析條件:
             分析線 223.1 nm (火焰)
                    306.8 nm (石墨爐)
             狹縫 0.2 nm
             空心陰極燈電流(w) 3.1 mA
             空心陰極燈電流(n) 6.7 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
             元素 譜線(nm)

             化學(xué)干擾:
                硝酸中Ca; SO4-2; PO4-3; 干擾306.8nm線的OH-.

          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
               溶解0.500g金屬鉍(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中, 低溫下蒸干, 加10ml硝酸并稍加熱使鹽*溶解, 冷卻后用去離子水稀釋至500ml。
            分析液:
              在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.2 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 5
             長(zhǎng)度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.11
             線性范圍(ug/ml) 0--6
          其它分析線:
                波長(zhǎng)nm      相對(duì)靈敏度
                 223.1        1.0
                 222.8        2.4
                 306.8        3.7
                 206.2        8.6
                 227.7        14

          7. 火焰發(fā)射
               火焰      狹縫(nm)      波長(zhǎng)(nm)
              N2O-C2H2     0.2          223.1

             鉍也可在306.8, 298.9nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
             (1) 原子化程序
                工步    電流(A)    時(shí)間(s)   對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                  1      50          20        100
                  2      110         18        300
                  3      440         3         2500
                  4      470         3         2600

          * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

             (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 57.5
                               自吸法 160
             (3) 線性范圍(Pg) : 7000
             (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
             (5) 樣品體積(ul) : 20

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