鉍
1. 基本特性:
原子量 208.98
電離電位 7.3 (ev)
離解能 4.0 (ev)
2. 樣品處理:
HCL; HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+HF; Na2CO3; Na2O2.
3. 分析條件:
分析線 223.1 nm (火焰)
306.8 nm (石墨爐)
狹縫 0.2 nm
空心陰極燈電流(w) 3.1 mA
空心陰極燈電流(n) 6.7 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
化學(xué)干擾:
硝酸中Ca; SO4-2; PO4-3; 干擾306.8nm線的OH-.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
溶解0.500g金屬鉍(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中, 低溫下蒸干, 加10ml硝酸并稍加熱使鹽*溶解, 冷卻后用去離子水稀釋至500ml。
分析液:
在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。
6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.2 l/min
助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5
長(zhǎng)度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.11
線性范圍(ug/ml) 0--6
其它分析線:
波長(zhǎng)nm 相對(duì)靈敏度
223.1 1.0
222.8 2.4
306.8 3.7
206.2 8.6
227.7 14
7. 火焰發(fā)射
火焰 狹縫(nm) 波長(zhǎng)(nm)
N2O-C2H2 0.2 223.1
鉍也可在306.8, 298.9nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時(shí)間(s) 對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
1 50 20 100
2 110 18 300
3 440 3 2500
4 470 3 2600
* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 57.5
自吸法 160
(3) 線性范圍(Pg) : 7000
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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