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          原子吸收AAS--元素分析方法--鈹Be

          閱讀:2787      發(fā)布時間:2011-8-25
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          1. 基本特性:
             原子量 9.0122
             電離電位 9.3 (ev)
             離解能 4.6 (ev)
          2. 樣品處理:
             HCL; HNO3; HCL+H2O2; HCLO4+HNO3+HF;
             KOH; Na2CO3+H3BO3; H3PO4.
          3. 分析條件
             分析線 234.9 nm
             狹縫 0.4 nm
             空心陰極燈電流(w) 2.5 mA
             空心陰極燈電流(n) 4.6 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素    譜線(nm)
                  As      234.9
                  Ni      234.8
             化學(xué)干擾:
                  Al; Si; 高濃度的Mg;

          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲備液: 1000 ug/ml
               溶解19.6546g硫酸鈹(BeSO4.4H2O)于含有2ml濃硝酸的去離子水中, 用水稀釋至1升。
             分析液:
               在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少鹽酸以保持溶液酸度。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,紅色)
             燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
             助燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
             火焰高度(mm) 10
             長度(mm) 50
             特征濃度(ug/ml) 0.025
             線性范圍(ug/ml) 0--4
          其它分析線:
             波長nm       相對靈敏度
           
          7. 火焰發(fā)射:
             火焰       狹縫(nm)       波長(nm)
            N2O-C2H2      0.2           234.9

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
             (1) 原子化程序
                 工步  電流(A)  時間(s)  對應(yīng)溫度(鳦)
                   1    70       20       150
                   2    140      15       500
                   3    380      6        2300
                   4    390      4        2400

          * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

             (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.68
                               自吸法 3.01
             (3) 線性范圍(Pg) : 600
             (4) 石墨管類型 : 常規(guī)管
             (5) 樣品體積(ul) : 20

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