直讀光譜儀測(cè)定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?
閱讀:3086 發(fā)布時(shí)間:2019-7-18
直讀光譜儀分析憑借其操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、分析面廣、速度較快等優(yōu)勢(shì)逐漸成為分析材料化學(xué)成分的主要方法。可是在具體實(shí)踐中,其易受儀器、環(huán)境、人為等干擾致使測(cè)量結(jié)果與材料實(shí)際成分不一致,或者多次測(cè)量結(jié)果不一致,因此研究其分析誤差并予以有效解決,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性十分必要。
儀器測(cè)定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結(jié)果良好,說(shuō)明儀器性能不存在問題,待測(cè)樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結(jié)果也存在較大問題時(shí),應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化;
5)清理火花臺(tái),擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準(zhǔn)曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周圍無(wú)大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作;地線連接良好等;
7)對(duì)部分基體中的特別元素需要延長(zhǎng)儀器穩(wěn)定時(shí)間。
儀器測(cè)定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結(jié)果良好,說(shuō)明儀器性能不存在問題,待測(cè)樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結(jié)果也存在較大問題時(shí),應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化;
5)清理火花臺(tái),擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準(zhǔn)曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周圍無(wú)大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作;地線連接良好等;
7)對(duì)部分基體中的特別元素需要延長(zhǎng)儀器穩(wěn)定時(shí)間。