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直讀光譜儀分析準確性的影響因素光源探討
閱讀：1474 發(fā)布時間：2019-7-17
直讀光譜儀分析準確性的影響因素光源探討
大多數(shù)的直讀光譜儀都應用在冶煉或鑄造工藝的爐前分析方面，要想得到一個準確的分析結(jié)果，除了光譜儀本身性能好以外，正確使用、操作、維護和管理儀器，才能充分發(fā)揮它的作用，得到準確的分析結(jié)果。
分析過程中產(chǎn)生誤差是難免的。誤差來源很多，就光電光譜分析來講，除了標準樣品和分析樣品的成分不均勻，組織狀況不一致外，光譜的性能不穩(wěn)定和樣品表面處理不當，以及氬氣純度不夠都會產(chǎn)生誤差。所以對每一位分析者來講，了解產(chǎn)生誤差的原因以及進一步研究消除誤差的方法是非常重要的。
激發(fā)光源是光譜儀中一個極為重要的組成部分，它的作用是給分析試樣提供蒸發(fā)、原子化或激發(fā)的能量。在光譜分析時試樣的蒸發(fā)、原子化或激發(fā)之間沒有明顯界限，這些過程式幾乎是同時進行。而這一系列過程均直接影響到分析結(jié)果。樣品中組分析元素的蒸發(fā)、離解、激發(fā)、電離、譜線的發(fā)射以及光譜線的強度除了與試樣成分的熔點、沸點、原子量、化學反應、化合物的離解能、元素的電離能、激發(fā)能、原子(離子)的能級物理和化學性質(zhì)有關(guān)以外，還跟所使用的光源特性密切相關(guān)。不同的激發(fā)光源對各類樣品、各種元素具有不同的蒸發(fā)行為和激發(fā)能量，因此要根據(jù)不同的分析對象，選擇具有相應特性的激發(fā)光源。
目前常用的光源有以下兩種：一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源，其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預火花光源在冶金分析中得到廣泛應用，一類是等離子體光源居多，在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式：
1. 高能預火花放電大電流可達150安和燃燒時間為150微秒，這樣使試樣中燃燒斑點內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻，由此來消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應。
2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍，但對痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時應盡量滿足以下要求：
1.高靈敏度，隨著樣品中元素濃度微小變化，其檢出的信號有較大的變化；
2.低檢出限，能對微量及痕量成分進行檢驗；
3.良好的穩(wěn)定性，試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)，使結(jié)果具有較高的精密度：
4.譜線強度與背景強度之比大(信噪比大)；
5. 分析速度快，預燃時間短；
6.構(gòu)造簡單，容易操作，安全；
7.自吸收效應小，校準曲線的線性范圍寬。