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          食品

          化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >食品/農(nóng)產(chǎn)品檢測>食用油/油脂及其制品檢測>食用植物油檢測>正文

          測定食品中維生素的含量前處理解決方案

          檢測樣品:食品 食用油

          檢測項(xiàng)目:維生素

          方案概述:維生素的分析測定是一項(xiàng)比較復(fù)雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品,使其中的維生素游離出來再用溶劑進(jìn)行提取,提取后對樣液進(jìn)行分離提純,最后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量等。維生素的前處理方法很多,選用方法時應(yīng)根據(jù)樣品的品種、類型、待測維生素的性質(zhì)、含量以及干擾物質(zhì)多少等因素來決定。

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          更新時間2023年10月19日

          上傳企業(yè)廣州得泰儀器科技有限公司

          下載方案

          維生素是人體生命活動所需的營養(yǎng)物質(zhì),它們一般在動物和人體內(nèi)不能合成或合成數(shù)量少,滿足不了動物和人體的需要,必須依靠從食物中攝取。在食物中缺乏任何一種維生素,人和動物都會發(fā)生缺乏癥狀,如缺乏維生素A、B和C時,可分別引起夜盲癥、腳氣病和壞血病等,嚴(yán)重時足以致命。維生素含量的高低,是評價農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。


          維生素廣泛存在于各種生物體中,其種類繁多,化學(xué)結(jié)構(gòu)與功能各異。按其溶解性可分為脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)兩大類。

          維生素的分析測定是一項(xiàng)比較復(fù)雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品,使其中的維生素游離出來再用溶劑進(jìn)行提取,提取后對樣液進(jìn)行分離提純,最后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量等。維生素的前處理方法很多,選用方法時應(yīng)根據(jù)樣品的品種、類型、待測維生素的性質(zhì)、含量以及干擾物質(zhì)多少等因素來決定。


          復(fù)雜的前處理過程往往需要智能高效的前處理儀器來進(jìn)行,Detelogy參考GB 5009.82-2016 提供食品中維生素的前處理解決方案。

          一、食品中維生素E的測定

          1、 植物油脂

          稱取2 g油樣于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流動相于MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后,用流動相定容至刻度,搖勻。過濾膜,待進(jìn)樣。

          注:流動相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氫呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,臨用前配制。

          2 、奶油、黃油

          稱取5 g樣品于離心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g無水硫酸鈉,MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min,混勻,加入25 mL流動相后MultiVortex渦旋振蕩提取,離心,將上清液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中,并將其放入FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀上,于40℃水浴中濃縮至近干。用流動相定容10 mL,混勻。溶液過濾膜后,待測。

          3、堅(jiān)果、豆類、辣椒粉等干基植物樣品

          稱取5 g 樣品,用iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自動智能平行濃縮儀40℃水浴中氮吹濃縮至干,用10 mL流動相將油脂轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后,用流動相定容至刻度,搖勻。過濾膜,待進(jìn)樣。

          iQSE-02/06萃取條件

          萃取溫度

          105℃

          萃取壓力

          1000 psi

          加熱時間

          5 min

          靜態(tài)時間

          10 min

          沖洗體積

          100%

          N2吹掃時間

          60 s

          萃取溶劑

          石油醚

          靜態(tài)萃取次數(shù)

          3次

          注:iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀可與FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀無縫銜接。

          二、 食品中維生素 D的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

          1、皂化

          稱取2 g試樣于50 mL具塞離心管中,加入100 μL維生素 D2-d3和維生素D3-d3混合內(nèi)標(biāo)溶液,(含淀粉樣品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL約40℃溫水,60℃避光恒溫振蕩 30 min后,取出冷卻)加入0.4 g 抗壞血酸、6 mL約40℃溫水于MultiVortex渦旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex渦旋混勻,再加入6 mL氫氧化鉀溶液MultiVortex渦旋混勻后,80℃避光恒溫水浴振蕩30 min(如樣品組織較為緊密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex渦旋0.5 min),取出放入冷水浴降溫。

          2、提取

          向冷卻后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex渦旋提取3 min,離心后轉(zhuǎn)移上層清液到50 mL離心管,加入25 mL水,輕微晃動30次,離心后取上層有機(jī)相備用。

          3、凈化

          將樣品提取液置于安裝好硅膠固相萃取柱的iSPE-864全自動智能固相萃取儀中進(jìn)行凈化,收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀40℃下氮?dú)獯蹈桑尤?.0 mL甲醇,MultiVortex渦旋混勻,過有機(jī)濾膜供儀器測定。

          iSPE-216/864固相萃取條件

          步驟

          溶劑

          用量(mL)

          流速(mL/min)

          活化

          乙酸乙酯

          8

          2

          活化

          正己烷

          8

          2

          上樣

          樣液

          20

          2

          淋洗

          乙酸乙酯:正己烷(5 95)

          6

          2

          洗脫

          乙酸乙酯:正己烷(15 85)

          6

          2


          三、食品中維生素A和維生素E的測定

          皂化

          稱取10 g固體試樣或50 g液體試樣于150 mL平底燒瓶中,固體試樣需加入約30 mL溫水,混勻,(若樣品含淀粉時需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒溫振蕩30 min后,取出)再加1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT,混勻,加入30 mL無水乙醇,加入20 mL氫氧化鉀溶液,混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30 min,冷卻。

          注:

          1、皂化時間一般為30 min,如皂化液冷卻后,液面有浮油,需要加入適量氫氧化鉀溶液,并適當(dāng)延長皂化時間。

          2、使用的所有器皿不得含有氧化性物質(zhì);分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;處理過程應(yīng)避免紫外光照,盡可能避光操作;提取過程應(yīng)在通風(fēng)柜中操作。

          提取

          將皂化液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-C2H5OC2H5混合液,振蕩萃取5 min,將下層溶液轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚層。

          洗滌

          用約100 mL水洗滌醚層,需重復(fù) 3 次,直至將醚層洗至中性,去除下層水相。

          濃縮

          將洗滌后的醚層轉(zhuǎn)移至FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀上,于40℃水浴中氮吹濃縮至近干。用甲醇分次將蒸發(fā)瓶中殘留物溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液過有機(jī)相濾膜后供高效液相色譜測定。

          四 、食品中維生素 D的測定 高效液相色譜法

          皂化

          稱取10 g固體試樣或 50 g液體樣品于150 mL平底燒瓶中,固體試樣需加入30 mL溫水,加入1.00 mL內(nèi)標(biāo)使用溶液(如測定維生素D2,用維生素D3作內(nèi)標(biāo);如測定維生素D3,用維生素D2作內(nèi)標(biāo),含淀粉樣品需加入1g淀粉酶進(jìn)行酶解),再加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT混勻。加入30 mL無水乙醇,加入20 mL氫氧化鉀液,邊加邊振搖,混勻后于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷卻至室溫。

          后續(xù)步驟同食品中維生素A和維生素E的測定方法


          Detelogy優(yōu)選儀器


          MultiVortex多樣品渦旋混合器

          ? 高通量,配置多種規(guī)格樣品管

          ? 高轉(zhuǎn)速,應(yīng)對各種難溶樣品

          ? 可預(yù)存12種渦旋程序

          iQSE-06智能快速溶劑萃取儀

          ? 6個通道并聯(lián)使用,每個通道可獨(dú)立啟停

          ? 萃取池自動密封,運(yùn)行開始后自動升溫升壓

          ? 圖形化界面監(jiān)控萃取全流程

          iSPE-864全自動智能固相萃取儀

          ? 八通道,可批量處理64個樣品

          ? 采用先進(jìn)的柱塞桿密封過柱技術(shù),支持串柱功能

          ? 主機(jī)與智能終端一體化設(shè)計(jì),無需外接電腦

          FlexiVap-12/24 全自動智能平行濃縮儀

          ? 實(shí)驗(yàn)過程中可隨時啟停增減樣品

          ? 氮吹角度自動調(diào)節(jié)(0-90°),先斜吹后直吹

          ? 各個通道均可獨(dú)立控制,自動定量濃縮1 mL或0.5 mL


          FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀

          ? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。

          ? 三面水浴可視窗具備多色照明功能,智能快插排水口。

          ? 各個通道均可獨(dú)立控制,自動定量濃縮1 mL或0.5 mL



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