把載氣過(guò)濾器安裝在最靠近GC的地方,以確保載氣純度。
2. 溶劑峰拖尾
圖2 溶劑峰形顯示出很強(qiáng)的拖尾
如圖2所示的溶劑峰的峰形。在安裝了一個(gè)新的色譜柱后,溶劑拖尾很?chē)?yán)重,而正常的看起來(lái)像樹(shù)干。拖尾通常是由死體積引起的。
有下述情況時(shí),死體積將出現(xiàn):
當(dāng)有柱連接而柱端口不平整時(shí)。柱端口切割時(shí)可能沒(méi)有呈90度角。確保正確使用陶瓷切割片(貨號(hào)20116),進(jìn)行光滑平整的切割;
當(dāng)柱未安裝在正確位置時(shí):柱在進(jìn)樣口襯管中的位置不對(duì),或柱沒(méi)有位于靠近檢測(cè)器中的檢測(cè)點(diǎn)時(shí);查看儀器手冊(cè)。
在不分流進(jìn)樣過(guò)程中,如果注入時(shí)間后分流管線(xiàn)未打開(kāi)。在不分流進(jìn)樣中,進(jìn)樣時(shí)間結(jié)束后必須立即沖洗進(jìn)樣口。有時(shí)分流管路可能因污染而堵塞。
如果與uniliner的連接沒(méi)有密封好:當(dāng)使用這種襯管進(jìn)行直接進(jìn)樣技術(shù)時(shí),需要良好的密封。如果密封不好,一些溶劑將進(jìn)到密封的下方,引發(fā)拖尾。
溶劑拖尾增加的其他可能原因:
進(jìn)樣系統(tǒng)溫度不夠。這將影響樣品傳輸。檢查進(jìn)樣口溫度。
相對(duì)于所用的襯管,溶劑體積過(guò)大:溶劑會(huì)反沖洗,最終進(jìn)入載氣管線(xiàn)。這也會(huì)引發(fā)記憶效應(yīng)/殘留。檢查襯管可容納的溶劑蒸氣的最大體積。注意,該體積與溶劑的分子量強(qiáng)相關(guān)。進(jìn)較少的樣或使用較大內(nèi)徑的襯管。
色譜柱可能顯現(xiàn)出對(duì)溶劑的一些活性。這可能發(fā)生在使用極性溶劑(甲醇)。根據(jù)色譜柱品牌,或多或少會(huì)有此情況。像Rxi系列這樣的新一代色譜柱往往更惰性,并將顯現(xiàn)出更好的峰形。安裝后,一些石墨碎屑也可能已進(jìn)入色譜中。確保在安裝石墨套圈后,切除柱端2-3cm。
3. 僅一個(gè)峰有拖
當(dāng)在具有相似尺寸的Rxi柱上分析樣品時(shí),問(wèn)題峰以更好的對(duì)稱(chēng)性洗脫,從而可以更準(zhǔn)確的分析。
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