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        1. 產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


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          新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

          來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年01月02日 09:35  

          《重點管控新污染物清單(2023年版)》已于2022年11月29日由生態(tài)環(huán)境部2022年第五次部務(wù)會議審議通過,并經(jīng)工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、商務(wù)部、海關(guān)總署、國家市場監(jiān)督管理總局同意,現(xiàn)予公布,自2023年3月1日起施行。

          從改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和環(huán)境風(fēng)險管理的角度看,新污染物是指的那些具有生物毒性、環(huán)境持久性、生物累積性等特征的有毒有害化學(xué)物質(zhì)。這些有毒有害化學(xué)物質(zhì)進入環(huán)境后,對生態(tài)環(huán)境或者人體健康存在較大風(fēng)險,但尚未納入環(huán)境管理或者現(xiàn)有管理措施不足。

          新污染物主要包括:持久性有機污染物、內(nèi)分泌干擾物、抗生素、微塑料等界定為新污染物。

          新污染物PFOSPFOA的檢測已經(jīng)加入新的GB 5749-2022 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》里面。在生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機物指標(biāo)(意見征求稿)GB  5750.8-XXXX中,推薦使用UPLC-MS/MS儀器,全多孔的C18柱(2.1 mm × 50 mm,1.7 μm)或其他等效色譜柱,來檢測全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟己酸內(nèi)標(biāo)(PFHxA13C2)、全氟辛酸內(nèi)標(biāo)(PFOA13C4)和全氟辛烷磺酸內(nèi)標(biāo)(PFOS13C4)。

          新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

          針對生活飲用水中全氟化合物的檢測,Restek推出Force C18柱(50 mm x 2.1 mm,1.8 µm),有效滿足要求。

          色譜條件如下:

          色譜柱

          Force C18 (貨號9634252)

          尺寸:

          50 mm x 2.1 mm ID

          粒徑:

          1.8 µm

          孔徑:

          100 ?



          柱溫:

          40 °C

          標(biāo)準(zhǔn)品/樣品

          EPA 533 PFAS 校準(zhǔn)標(biāo)液 (貨號30736)

          稀釋劑:

          80:20 甲醇:

          濃度:

          25 ng/mL

          進樣量:

          3 µL

          流動相


          A:

          , 5 mM 乙酸銨

          B:

          甲醇


          時間(min)

          流速(mL/min)

          %A

          %B

          0.00

          0.4

          70

          30

          6.00

          0.4

          5

          95

          6.60

          0.4

          5

          95

          6.61

          0.4

          80

          20

          7.50

          0.4

          80

          20

          檢測器

          Shimadzu 8045

          離子源:

          電噴霧

          離子源模式:

          ESI-

          掃描模式:

          MRM

          儀器

          Shimadzu Nexera X2

          備注

          PFOA、PFOS和PFHxS的支鏈異構(gòu)體標(biāo)記為峰號“a”和“b”。

          使用PFAS延遲柱(貨號27854)。

          新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?


          色譜峰

          tR (min)

          濃度(ng/mL)

          前體離子

          產(chǎn)物離子

          1.

          全氟丁酸(PFBA

          1.933

          25

          213

          169

          2.

          全氟-3-甲氧基丙酸(PFMPA

          2.544

          25

          229

          85

          3.

          全氟戊酸(PFPeA

          3.369

          25

          263

          219

          4.

          全氟丁烷磺酸(PFBS

          3.594

          25

          299

          80

          5.

          全氟-4-甲氧基丁酸(PFMBA

          3.669

          25

          279

          85

          6.

          全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸(PFEESA

          3.919

          25

          315

          135

          7.

          全氟-3,6-二氧雜庚酸

          4.084

          25

          295

          201

          8.

          1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸(4:2 FTS

          4.129

          25

          327

          307

          9.

          全氟己酸(PFHxA

          4.189

          25

          313

          269

          10.

          全氟-1-戊烷磺酸(PFPeS

          4.278

          25

          349

          80

          11.

          全氟(2-甲基-3-氧代己酸)(HFPO-DA

          4.365

          25

          285

          169

          12.

          全氟庚酸(PFHpA

          4.715

          25

          363

          319

          13.

          全氟-1-己烷磺酸(PFHxS

          4.750

          25

          399

          80

          14.

          4,8-二氧雜-3H-全氟壬酸(ADONA

          4.78

          25

          277

          251

          15.

          1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸(6:2 FTS

          5.096

          25

          427

          407

          16.

          全氟-1-庚烷磺酸(PFHpS

          5.132

          25

          449

          80

          17.

          全氟辛酸(PFOA

          5.115

          25

          413

          369

          18.

          全氟辛烷磺酸(PFOS

          5.441

          25

          499

          80

          19.

          全氟壬酸(PFNA

          5.439

          25

          463

          419

          20.

          9-氯十六氟-3-氧代壬烷-1-磺酸(9Cl-PF3ONS

          5.588

          25

          531

          351

          21.

          1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸(8:2 FTS

          5.712

          25

          527

          507

          22.

          全氟癸酸(PFDA

          5.712

          25

          513

          469

          23.

          全氟十一烷酸(PFUnA

          5.954

          25

          563

          519

          24.

          11-氯二十氟-3-氧代十一烷-1-磺酸(11Cl-PF3OUdS

          6.049

          25

          631

          451

          25.

          全氟十二烷酸(PFDoA

          6.158

          25

          613

          569

          針對此應(yīng)用,Restek 還推出與之等效的2.7 µm的核殼柱Raptor C18,具備更低的背壓,不易堵塞。

          色譜條件如下:




          色譜柱

          Raptor C18 (貨號9304A52)

          尺寸:

          50 mm x 2.1 mm ID

          粒徑:

          2.7 µm

          孔徑:

          90 ?



          柱溫:

          40 °C

          標(biāo)準(zhǔn)品/樣品


          稀釋劑:

          80:20 水:甲醇

          濃度:

          5-250 ng/mL

          進樣量:

          5 µL

          流動相


          A:

          水, 5 mM 乙酸銨

          B:

          甲醇


          時間(min)

          流速(mL/min)

          %A

          %B

          0.00

          0.4

          80

          20

          6.00

          0.4

          5

          95

          6.50

          0.4

          5

          95

          6.51

          0.4

          80

          20

          8.00

          0.4

          80

          20

          檢測器

          MS/MS

          離子源模式:

          ESI-

          掃描模式:

          MRM

          儀器

          UHPLC

          新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?



          色譜峰

          tR (min)

          濃度(ng/mL)

          前體離子

          產(chǎn)物離子

          1.

          全氟丁酸(PFBA

          0.88

          5

          213.1

          169.1

          2.

          全氟戊酸(PFPeA

          1.81

          5

          263.1

          219.1

          3.

          全氟丁烷磺酸(PFBS

          2.07

          5

          299.1

          80.0

          4.

          1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸(4:2 FTS

          2.61

          5

          327.1

          307.1

          5.

          全氟己酸(PFHxA

          2.69

          5

          313.1

          269.1

          6.

          全氟戊烷磺酸(PFPeS

          2.82

          5

          349.1

          80.0

          7.

          全氟庚酸(PFHpA

          3.31

          5

          363.2

          319.1

          8.

          全氟己烷磺酸(PFHxS

          3.37

          5

          399.1

          80.0

          9.

          2-全氟己基乙酸(FHEA

          3.43

          250

          377.1

          293.1

          10.

          1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸(6:2 FTS

          3.74

          5

          427.2

          407.2

          11.

          全氟辛酸(PFOA

          3.77

          5

          413.2

          369.1

          12.

          全氟庚烷磺酸(PFHpS

          3.80

          5

          449.2

          80.0

          13.

          全氟壬酸(PFNA

          4.15

          5

          463.2

          419.2

          14.

          全氟辛烷磺酸(PFOS

          4.16

          5

          499.2

          80.0

          15.

          2-全氟辛基乙酸(FOEA

          4.26

          250

          477.2

          393.2

          16.

          1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸(8:2 FTS

          4.45

          5

          527.2

          507.2

          17.

          全氟癸酸(PFDA

          4.47

          5

          513.2

          469.2

          18.

          全氟壬烷磺酸(PFNS

          4.48

          5

          549.2

          80.0

          19.

          N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸(N-MeFOSAA

          4.60

          5

          570.2

          419.2

          20.

          全氟癸烷磺酸(PFDS

          4.74

          5

          599.2

          80.0

          21.

          N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸(N-EtFOSAA

          4.74

          5

          584.2

          419.2

          22.

          全氟十一烯酸(PFUnA

          4.74

          5

          563.2

          519.2

          23.

          全氟辛烷磺酰胺(FOSA

          4.80

          5

          498.2

          78.0

          24.

          2-全氟癸基乙酸(FDEA

          4.84

          250

          577.2

          493.2

          25.

          全氟十二烷酸(PFDoA

          4.98

          5

          613.2

          569.2

          26.

          1H,1H,2H,2H-全氟十二烷磺酸(10:2 FTS

          4.99

          5

          627.2

          607.2

          27.

          全氟十三烯酸(PFTrDA

          5.19

          5

          663.2

          619.2

          28.

          N-甲基全氟辛烷磺酰胺(N-MeFOSA

          5.32

          5

          512.2

          169.1

          29.

          N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙醇(N-MeFOSE

          5.32

          50

          616.3

          59.1

          30.

          全氟十四烷酸(PFTeDA

          5.37

          5

          713.2

          669.2

          31.

          N-乙基全氟辛烷磺酰胺(N-EtFOSA

          5.48

          5

          526.2

          169.1

          32.

          N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙醇(N-EtFOSE

          5.48

          50

          630.3

          59.1

          33.

          全氟十六烷酸(PFHxDA

          5.67

          5

          813.3

          769.3

          34.

          全氟十八烷酸(PFODA

          5.89

          5

          913.3

          869.3


          在測定生活飲用水中低濃度的全氟化合物時,LC系統(tǒng)中含有的氟聚合物(例如軟管、密封件等里面的PTFE),會產(chǎn)生系統(tǒng)背景,干擾分析,導(dǎo)致錯誤的定量結(jié)果。

          針對這一情況,Restek建議使用PFAS延遲柱(貨號27854),排除空白中的干擾,以準(zhǔn)確定量。

          此外,Restek的半揮發(fā)物分析專用柱Rxi-SVOCms,可以很好地滿足氣相色譜質(zhì)譜法測定生活飲用水中的半揮發(fā)性有機物的需求。

          新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

          Rxi-SVOCms 色譜柱采用新型聚合物和最新的去活化學(xué),具有嚴格控制的選擇性和高惰性,可為最難分析的半揮發(fā)物提供好的性能。它具有超低流失的特性,可提供出色的痕量活性化合物分析結(jié)果。它堅固耐用,可輕松恢復(fù)半揮發(fā)物分析性能;通過簡單的切柱頭維護即可重新煥發(fā)生機,無需更換色譜柱和重新校準(zhǔn)便可繼續(xù)運行樣品。它經(jīng)過專門優(yōu)化,可改善活性的半揮發(fā)物(如苯酚、2,4-Dinitrophenol, Pentachlorophenol和聯(lián)苯胺)的峰形,并可確保難分離的多環(huán)芳烴有更好的分離度(苯并[b]熒蒽和苯并[k]熒蒽,茚并[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽)。

          新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

          新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

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          如有任何關(guān)于色譜柱的使用或者購買問題,可以通過以下方式聯(lián)系我們。




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