同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。
使用同步熱分析儀的基本操作步驟如下:
1、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn):在開始實(shí)驗(yàn)前,確保同步熱分析儀已經(jīng)預(yù)熱至指*時(shí)間(通常為30分鐘至1小時(shí)),以達(dá)到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。
2、樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱量所需分析的樣品,置于樣品盤中。注意樣品的均勻分布,避免樣品與盤壁接觸,以減少熱傳導(dǎo)誤差。
3、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù):在儀器的軟件界面上設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括加熱速率、溫度范圍、氣氛類型和流速。參數(shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的。
4、裝載樣品與參比:將裝有樣品的盤和參比盤分別放入儀器的樣品室和參比室,確保放置位置正確,以避免數(shù)據(jù)偏差。
5、啟動(dòng)實(shí)驗(yàn):檢查所有設(shè)置無誤后,關(guān)閉樣品室,開始實(shí)驗(yàn)。儀器將自動(dòng)按照設(shè)定的程序運(yùn)行,同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù)。
6、數(shù)據(jù)采集與分析:實(shí)驗(yàn)過程中,同步熱分析儀將自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī),利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。
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