微波消解儀操作常見誤區(qū)
一、樣品相關的誤區(qū)
樣品量方面
誤區(qū):添加樣品量過多或過少。過多的樣品可能導致消解不*全或者反應過于劇烈,而過少的樣品可能影響檢測的準確性。例如在某些檢測中,如果樣品量過少可能無法代表整體樣本的特性,導致檢測結果偏差較大。正確的做法是確保樣品量適當,通常不超過0.5g。
樣品性質方面
誤區(qū):直接消解金屬樣品。微波消解儀的加熱是通過微波輻射加熱樣品容器中的液體實現(xiàn)的,直接處理金屬樣品會引起微波能量的反射和聚焦,可能導致樣品容器的破裂和儀器的損壞,所以不應直接處理金屬樣品。
誤區(qū):消解易燃或易爆物質。微波消解儀的加熱過程會產(chǎn)生高溫,一些易燃或易爆物質(包括部分有機溶劑、易燃性氣體或易爆物質等)在這種高溫環(huán)境下容易引發(fā)火災或爆炸危險,所以不建議處理此類物質。
誤區(qū):使用揮發(fā)性溶劑。微波消解儀通過加熱樣品來實現(xiàn)消解,使用揮發(fā)性溶劑可能導致溶劑快速揮發(fā),增加儀器內部壓力,甚至引發(fā)爆炸風險,因此最好不要在微波消解儀中使用揮發(fā)性溶劑。
二、酸相關的誤區(qū)
酸量方面
誤區(qū):加酸量不合適。例如加入的酸的總容量未達到要求的量(如要求加入的酸的總容量超過8ml),可能會影響消解效果。正確的做法是按照規(guī)定的量準確加入酸,加酸的時候還可以用酸沖洗容器壁,保證樣品全部泡在酸里,容器壁上沒有殘留的樣品。
酸種類方面
誤區(qū):使用不適當?shù)乃帷2煌臉悠房赡苄枰囟ǚN類的酸來進行消解,如果使用不恰當?shù)乃峥赡軐е孪獠?a>*全或者產(chǎn)生干擾物質等問題。
三、消解罐相關的誤區(qū)
裝配方面
誤區(qū):裝配消解罐時部件不干凈或者未保持水平。在裝配消解罐時,如果所有的容器罐以及保護套、彈**、容器架不干凈,可能會影響消解效果或者造成儀器污染;整個過程中若容器罐未保持水平,可能會導致樣品溶液粘到容器壁上。正確的做法是確保所有部件干凈并且在裝配過程中保持容器罐水平。
誤區(qū):使用力矩扳手過度擰緊。在使用力矩扳手擰緊時,當聽到咔響聲后不允許再往緊的方向擰,如果不能確定是否擰到位,可以先松開再擰緊,過度擰緊可能會損壞部件。
操作方面
誤區(qū):手動旋轉微波儀腔體里的旋轉架。必須使用控制端上的旋轉操作鍵,手動旋轉可能會損壞儀器或者影響實驗結果。
四、溫度相關的誤區(qū)
消解過程中的溫度
誤區(qū):處理超出儀器承受范圍的樣品。微波消解儀有其承受范圍,包括溫度和壓力等參數(shù),如果處理超出儀器承受范圍的樣品,會對儀器造成損壞或危險。
消解后冷卻方面
誤區(qū):消解后冷卻方式不當。例如將消解后的消解罐放在冰水中冷卻,這是不允許的,應該等自然風冷到100度左右,拿出來放入水中冷卻,并且要等消解罐里的溫度到室溫才允許打開消解罐。
五、其他方面的誤區(qū)
容器內物質方面
誤區(qū):主控罐容器里裝空白。在操作中要確保主控罐容器里裝的不是空白。
操作安全方面
誤區(qū):打開容器罐時操作不當。打開容器罐時,人要站在操作臺的正前方,整個過程中帶防腐蝕的手套,不允許側身去觀看容器,以免從卸壓圈的小孔里出來的酸噴到身體上;并且在容器罐里的溫度未達到室溫時就打開容器罐,這也是錯誤的操作,可能導致危險發(fā)生。
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