摘要：

目的 :使用高效凝膠滲透色譜（GPC）方法測定聚乙二醇（PEG）分子量及分布。方法：采用Xtimate SEC-120，5μm，7.8x300mm凝膠滲透色譜柱、示差折光檢測器進(jìn)行分離分析，流動相為超純水；流速為1.0ml/min；柱溫為35℃；進(jìn)樣體積為10μl。建立校正曲線，通過GPC軟件計算各樣品的分子量及分布結(jié)果。結(jié)果：PEG分子量在400～20000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好；實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好，PEG6000連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時間RSD值為0.105%，峰面積RSD值為0.335%。結(jié)論：高效凝膠滲透色譜（GPC）方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法，用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點(diǎn)。 

前言：

聚乙二醇（PEG）是一種高分子聚合物，化學(xué)式是HO(CH₂CH₂O)nH，無刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并與許多有機(jī)物組分有良好的相溶性。具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性、分散性、粘接性，可作為抗靜電劑及柔軟劑等使用，在化妝品、制藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農(nóng)藥、金屬加工及食品加工等行業(yè)中均有著極為廣泛的應(yīng)用。

高聚物的許多特性，如沖擊強(qiáng)度、模量、拉伸強(qiáng)度、耐熱、耐腐蝕性都與高聚物的分子量和分子量分布有關(guān)，因此聚合物的分子量是一個重要的監(jiān)控指標(biāo)。

高效凝膠滲透色譜（GPC）方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法，用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點(diǎn)。凝膠滲透色譜法原理是利用高分子溶液通過一根裝填有凝膠的柱子，在柱中按分子大小進(jìn)行分離。隨著溶劑的淋洗大小不同的分子就得到分離，較大的分子先被淋洗出來，較小的分子較晚被淋洗出來。本次使用LC3200系列高效液相色譜儀搭配示差折光檢測器，采用凝膠色譜法進(jìn)行聚乙二醇試驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：液相色譜；凝膠滲透色譜法；示差折光檢測器；高分子聚合物；聚乙二醇

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

1.2測試條件

色譜柱：Xtimate SEC-120，5μm，7.8x300mm

柱溫：35℃；

檢測器：RID

流速：1.0 ml/min；

流動相：水

進(jìn)樣量：10μL；

1.3儀器及試劑、耗材

試劑：

超純水

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：PEG400；PEG2000；PEG6000；PEG10000；PEG20000

輔助裝置：

分析天平；

溶劑抽濾裝置；

超聲波清洗機(jī)；

實(shí)驗(yàn)材料：

濾膜：水相濾膜0.45μm

1.4 PEG標(biāo)準(zhǔn)品制備

分別稱取PEG400；PEG2000；PEG6000；PEG10000；PEG20000標(biāo)準(zhǔn)品各0.20 g，加入 10mL 水溶解，混勻，制成濃度為20mg/ml待測樣品。

2.結(jié)果與討論

2.1不同分子量標(biāo)準(zhǔn)品

圖6 PEG不同分子量疊加色譜圖

說明：上述數(shù)據(jù)可見PEG20000保留時間為6.081min，PEG400保留時間為10.315min。較大的分子先被淋洗出來，較小的分子較晚被淋洗出來。

2.2 重復(fù)性

說明:重復(fù)性較好，PEG6000連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時間RSD值為0.105%，峰面積RSD值為0.335%

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

說明： 通過GPC軟件計算各樣品的分子量及分布結(jié)果。PEG分子量在400～20000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。

3．結(jié)論

本次使用LC3200系列高效液相色譜儀搭配示差折光檢測器，采用凝膠色譜法進(jìn)行聚乙二醇(PEG)試驗(yàn)， PEG20000保留時間為6.081min，PEG400保留時間為10.315min，較大的分子先被淋洗出來，較小的分子較晚被淋洗出來；重復(fù)性較好，PEG6000連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時間RSD值為0.105%，峰面積RSD值為0.335%；PEG分子量在400～20000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。高效凝膠滲透色譜（GPC）方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法，用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點(diǎn)

注意事項(xiàng)：樣品室溫靜置12h以上，應(yīng)輕輕混勻，切勿超聲或劇烈震蕩來加速溶解。