HG/T 2770-2020 工業(yè)聚磷酸銨

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)聚磷酸銨的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)聚磷酸銨。該產(chǎn)品主要用作涂料、造紙、塑料、橡膠、紡織、木材及有機(jī)建材等制品的阻燃添加劑等。

分子示性式
(NH₄)_n+2PnO_3n+1  (n為20～3000之間)

分類
工業(yè)聚磷酸銨分為兩種型號(hào):
——Ⅰ型為高平均聚合度產(chǎn)品；
——Ⅱ型為低平均聚合度產(chǎn)品。

外觀
白色或灰白色粉末或顆粒。
工業(yè)聚磷酸銨按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
平均聚合度的測(cè)定
端基滴定法(適合Ⅱ型產(chǎn)品)

原理
用陽(yáng)離子交換樹脂將溶液中的銨離子交換為氫離子，利用氫離子與聚磷酸根端基磷定量結(jié)合的原理，以電位滴定法測(cè)定試料的端基磷含量。 二倍總磷(二倍五氧化二磷) 含量與端基磷含量之比即為平均聚合度。

試劑或材料
鹽酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
H型-732離子交換樹脂。

儀器設(shè)備
離子交換柱: 玻璃管內(nèi)徑10mm， 長(zhǎng)400mm，配有玻璃旋塞。
酸度計(jì): 精度為0.02pH單位。 配有玻璃電極、飽和甘汞電極或復(fù)合電極。

試驗(yàn)步驟
離子交換柱的制備
將離子交換柱固定在架上，關(guān)上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒入約10mL水浸濕，將樹脂倒入柱內(nèi)，使樹脂床高為300mm。用鹽酸溶液浸沒備用。
樹脂的再生
每次試料洗脫分離完畢，用200mL鹽酸溶液流過樹脂床且浸泡過夜使樹脂再生。使用前用50mL鹽酸溶液流過柱子。關(guān)閉交換柱活塞，將柱子充滿水，塞上橡皮塞，倒轉(zhuǎn)幾次使樹脂松動(dòng)，排出空氣泡。將柱子豎直固定在架上，用水先慢速洗滌樹脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗至流出液為中性(用pH試紙檢驗(yàn))。維持液面高于樹脂層1cm，關(guān)閉交換柱活塞，備用。
試驗(yàn)
稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加入10mL水，充分?jǐn)嚢韬?，用水作洗脫溶液，控制柱流速?.5mL/min～6.0mL/min，洗滌至流出液為中性(用pH試紙檢驗(yàn))。收集洗滌液于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取100mL試驗(yàn)溶液于250mL燒杯中，將燒杯置于電磁攪拌器上，放入電磁攪拌子，開動(dòng)攪拌器，用校準(zhǔn)后的酸度計(jì)測(cè)量。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)整pH約為3，將滴定管調(diào)為零點(diǎn)，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄每次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的pH值。當(dāng)pH在4～6和7～9這兩個(gè)范圍時(shí)，每次只加0.10mL。計(jì)算出ΔpH和Δ²pH。ΔpH出現(xiàn)最大值后再記錄一個(gè)pH值。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
滴定端基磷所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V，按公式(3) 計(jì)算:

式中:
V₂——pH在7～9之間時(shí)，ΔpH出現(xiàn)最大值前所加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；
b₂——pH在7～9之間時(shí)，Δ²pH最后一次正值；
B₂——pH在7～9之間時(shí)，Δ²PH最后一次正值與第一次負(fù)值絕對(duì)值之和；
b₁——pH在4～6之間時(shí)，Δ²pH最后一次正值；
B₁——pH在4～6之間時(shí)，Δ²pH最后一次正值與第一次負(fù)值絕對(duì)值之和。
平均聚合度X，按公式(4)計(jì)算：

式中：
ω₁——測(cè)得的五氧化二磷(P₂O₅)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
c  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——五氧化二磷(1/2 P₂O₅)的摩爾質(zhì)量數(shù)值， 單位為克每摩爾(g/moL)(M=70.97)；
V ——滴定端基磷所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值， 單位為毫升(mL)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克(g) 。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S