空分中危險(xiǎn)物質(zhì)的碳?xì)浠衔锉O(jiān)測GC-9280型在線色譜儀適用于氧氣或空氣中總碳?xì)浠衔锖亢?/span>C1～C4碳?xì)浠衔锖康臏y定。測定的C1～C4碳?xì)浠衔锇ǎ杭淄?、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷?/span>1，3-丁二烯。

空分中危險(xiǎn)物質(zhì)的碳?xì)浠衔锉O(jiān)測在線色譜儀規(guī)范性引用文件

GB/T 3634.2 純氫、高純氫和超純氫

GB/T 3723  工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的安全通則（idt ISO 3165：1976）

GB/T 4844.3 高純氦

GB/T 5832.1 氣體濕度的測定 部分 電解法

GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 8984.3 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y定 第3部分 氣體中總烴的測定 火焰離子化法

GB 16912 氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程

JB 6898 低溫液體貯存設(shè)備使用安全規(guī)則

JJG700 氣相色譜儀檢定規(guī)程

《壓力管道安全管理與監(jiān)察規(guī)定》

空分中危險(xiǎn)物質(zhì)的碳?xì)浠衔锉O(jiān)測在線色譜儀儀器配置

  普瑞儀器GC-9280型在線色譜儀采用配備氣路自動(dòng)切割裝置的氦離子化氣相色譜儀；儀器對氧氣中乙炔的檢測限應(yīng)低于0.01×10^-6(體積分?jǐn)?shù))。

普瑞儀器GC-9280型在線色譜儀采用的火焰離子化氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)符合JJG700的規(guī)定；當(dāng)儀器對氧氣中乙炔的檢測限大于0.05×10^-6(體積分?jǐn)?shù))時(shí)， 應(yīng)當(dāng)配備樣品預(yù)濃縮裝置。

氣路流程

采用配備氣路自動(dòng)切割裝置的氦離子化氣相色譜儀時(shí)，要求氣路切割信號以及氧信號不干擾目標(biāo)組分的測定。

采用火焰離子化氣相色譜儀測定碳?xì)浠衔飼r(shí)，參照GB/T 8984中的氣路流程執(zhí)行。

采用火焰離子化氣相色譜儀測定碳?xì)浠衔锟偭浚偀N）時(shí)，參照GB/T 8984中的氣路流程執(zhí)行。

當(dāng)需要采用預(yù)濃縮裝置時(shí)，請參照GB/T 3634.2中的樣品濃縮技術(shù)執(zhí)行。

試驗(yàn)方法

采樣

取樣點(diǎn)應(yīng)保證取樣的代表性，采樣系統(tǒng)的材質(zhì)應(yīng)對碳?xì)浠衔锝M分不發(fā)生任何反應(yīng)。

取樣管線、容器以及取樣系統(tǒng)的其他氣路元件應(yīng)進(jìn)行*的脫脂去油和清洗處理，以保證取樣安全和不污染所取樣品。取樣管線、容器應(yīng)符合《壓力管道安全管理與監(jiān)察規(guī)定》。取樣中的安全事項(xiàng)應(yīng)符合GB/T 3723和GB 16912中的規(guī)定。

氣態(tài)樣品的采樣應(yīng)符合GB/T 6681中的規(guī)定。

液氧和液態(tài)空氣的取樣防護(hù)及安全應(yīng)按JB 6898中的規(guī)定執(zhí)行。

 測定條件

氦離子化氣相色譜法測定條件

 載氣及輔助氣

應(yīng)當(dāng)使用高純氦（技術(shù)要求應(yīng)符合GB/T 4844.3的規(guī)定）經(jīng)凈化后作為載氣，按照儀器說明書的要求選擇需要使用的輔助氣。

色譜柱

預(yù)分離柱（切割柱）：長2.0 m，內(nèi)徑2mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的GDX502有機(jī)多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通高純氦活化24h，預(yù)分離柱使用溫度為40℃。或采用其它等效色譜柱。

分析柱：長4.0m，內(nèi)徑2mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的GDX502有機(jī)多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通高純氦活化24h后備用，分析柱柱溫約40℃。或采用其它等效色譜柱。

切割時(shí)間程序的設(shè)置                    

    應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)那懈顣r(shí)間，控制相應(yīng)閥門的動(dòng)作，切除樣品氣中絕大部分的氧（或空氣），以避免氧(或空氣)色譜信號干擾碳?xì)浠衔锏姆治觥?/span>

采用本標(biāo)準(zhǔn)推薦的切割柱和分析柱時(shí)，碳?xì)浠衔锪鞒鲰樞驗(yàn)椋杭淄?、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷?/span>1，3-丁二烯。

 其他條件

其他色譜條件按色譜儀說明書的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

火焰離子化氣相色譜法測定條件

色譜柱和濃縮柱

色譜柱1：長4.0m，內(nèi)徑2mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的GDX502有機(jī)多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通載氣活化24h?；虿捎闷渌刃V柱。

色譜柱2：采用GB/T 8984.3中規(guī)定的色譜柱?；虿捎闷渌刃V柱。

濃縮柱：長30cm，內(nèi)徑4mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的變色硅膠的石英柱或不銹鋼柱，在160℃通載氣活化2h?；虿捎闷渌刃饪s柱。

色譜柱1用于分析C1～C4碳?xì)浠衔锏暮?；色譜柱2用于分析總烴的含量；濃縮柱用于在液氮浴中濃縮樣品氣中的碳?xì)浠衔?，在室溫下解吸碳?xì)浠衔镱惢?/span>

載氣

    應(yīng)當(dāng)使用高純氣經(jīng)脫除碳?xì)浠衔锖笞鳛檩d氣，載氣中的總烴含量應(yīng)低于0.01×10-6(體積分?jǐn)?shù))。

檢測器火焰燃燒條件

    應(yīng)調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)幕鹧嫒紵龡l件或改善檢測器的氣流方式，避免樣品氣使檢測器熄火或形成較大的干擾信號，影響碳?xì)浠衔锘蚩偀N含量的分析。

濃縮條件的選擇

濃縮溫度：液氮浴，-195.8℃；

解吸條件：室溫水?。?/span>

濃縮樣品的體積：根據(jù)儀器檢測限和分析任務(wù)確定。為確保濃縮操作時(shí)的安全性，濃縮樣品的體積不應(yīng)超過150mL。

 其他條件

其他色譜條件按色譜儀說明書的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品 

建議采用與被測組分含量相近的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)被測組分含量低于1×10-6（體積分?jǐn)?shù)）時(shí)，建議采用相應(yīng)組分含量為1×10-6（體積分?jǐn)?shù)）～5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品。

測定步驟

1 開機(jī)

按照儀器說明書規(guī)定開機(jī)并設(shè)定儀器的各項(xiàng)參數(shù)，通過色譜工作站或其他二次儀表觀察色譜儀是否處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

2尾氣排放與處理

    儀器的排放氣應(yīng)進(jìn)行妥善處理。

3測量

當(dāng)儀器穩(wěn)定后，分別完成標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品的進(jìn)樣分析。進(jìn)樣分析時(shí)應(yīng)在平行條件進(jìn)行，直至相鄰兩次進(jìn)樣后色譜信號的峰面積的相對偏差小于10%。

當(dāng)采用濃縮技術(shù)進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)在分析樣品前考核系統(tǒng)的可靠性（如色譜峰峰形、回收率等）并測定系統(tǒng)的空白值。

4  停機(jī)

按照儀器說明書的規(guī)定執(zhí)行。

6    精密度

精密度的計(jì)算參照GB/T 5832.1的第7章執(zhí)行。

7    結(jié)果處理

采用色譜峰面積作為定量計(jì)算基礎(chǔ)，采用外標(biāo)法計(jì)算樣品中目標(biāo)組分的含量；當(dāng)半峰寬不變時(shí)，可

以采用峰高定量。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測量值。兩次平行測定峰面積的相對偏差應(yīng)小于10%。

當(dāng)采用濃縮法進(jìn)樣時(shí)，參照GB/T 3634.2的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行結(jié)果處理。

8    報(bào)告

報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:

測定日期、環(huán)境溫度、大氣壓；

取樣方案、采樣地點(diǎn)、樣品編號、取樣分析周期；

樣品名稱；

成套儀器的各項(xiàng)參數(shù)；

測定結(jié)果；

測定時(shí)觀察到的任何異?，F(xiàn)象；

本標(biāo)準(zhǔn)中未包括的但影響分析結(jié)果的其它內(nèi)容；