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氯硅烷的氣相色譜分析
摘要：采用涂鄰苯二甲酸二乙酯的氣相色譜柱對用化學氣相沉積法制備SiC纖維的主要原料——氯硅烷直接進樣分析，在較短的時間內(nèi)即可得知每批原料的差異。實驗表明，方法操作簡便、快速，重復性和精密度較好，重復6次的變異系數(shù)均＜1%?？捎糜?/font>SiC纖維原料的質(zhì)量監(jiān)測。
關鍵詞：氣相色譜法，氯硅烷
1 前言
用化學氣相沉積法（CVD）生產(chǎn)的大直徑SiC纖維具有良好的室溫及高溫性能，是用于制備金屬基、陶瓷基及樹脂基復合材料的一種理想的高性能增強組元。氯硅烷中的甲基三氯硅烷和甲基二氯硅烷是CVD法制備SiC纖維所用主要原料之一，它的純度、雜質(zhì)含量直接影響著SiC纖維的沉積質(zhì)量，故我們開展氯硅烷原料氣相色譜分析方法的研究，以配合制備工藝研究原料成分對SiC纖維質(zhì)量的影響。每批甲基三氯硅烷和甲基二氯硅烷原料都有一定的差異，這對產(chǎn)品的性能有很大的影響。氯硅烷主成分的沸點均很低（在41——67℃），化學性質(zhì)極不穩(wěn)定，在空氣中易水解，腐蝕性強，因此對氯硅烷主要成分的測定必定在較短的時間內(nèi)完成，若采用化學分析方法是無法滿足要求的。我們采用氣相色譜法在7min內(nèi)即可檢知每批原料的差異。
2 實驗部分
2.1儀器與試劑
儀器：北京普瑞GC-7800型氣相色譜儀，配備熱導池檢測器，PR-3000型色譜數(shù)據(jù)工作站。
主要試劑：鄰苯二甲酸二乙酯，SE-30甲基硅橡膠，甲基三氯硅烷（簡稱M1，＞95%）；二甲基二氯硅烷（（簡稱M2，＞95%）；*基氯硅烷（簡稱M3，＞90%）；甲基二氯硅烷（簡稱MH）；四氯化硅（SiCL4，＞95%）；二甲基氯硅烷（（簡稱M2H）。
2.2實驗條件
色譜柱：1：3m×￠4mm不銹鋼柱；固定相：60——80目“6201”擔體涂以10%SE-30甲基硅橡膠；柱溫90℃，汽化室140℃，熱導池溫度160℃；載氣為高純H2，流速60mL/min。色譜柱2：3m×￠4mm不銹鋼柱；固定相：60——80目“6201”擔體涂以10%鄰苯二甲酸二乙酯；柱溫60℃，汽化室110℃，熱導池溫度140℃；載氣為高純H2，流速60mL/min。
考慮到試樣本身的特性，取樣時應在較干燥的條件下進行，分析柱要求絕干燥。在進氣口及排氣口處均加干燥柱裝置，可避免造成峰拖尾的現(xiàn)象，保證試樣的分離效果。
3結果與討論
3.1色譜柱的選擇
分離的色譜柱有色譜柱子和色譜柱2兩種。色譜柱1能夠把高沸點的成分全部分離開，而對低沸點的成分分離不夠理想，M1與M2*重疊。色譜柱2與色譜柱1正相反，不能分離高沸點的組分，但能較好的分離低沸點的成分（如圖1），二者配合使用能夠取得較好的分離效果。在實際測試中，無論是M1樣品還是MH樣品，其高沸點的成分含量均小于0.2%，因此可以將高沸點的含量忽略不計，直接選用色譜柱2便可達到快速測試的目的。
3.2定性測試方法
由于分析氯硅烷所需的標樣大多為一次性的，費用較高，較難購買，因此用用純度大于95%的試劑M3、M1、M2、MH、SiCL4、M2H為基準物質(zhì)，利用標準物質(zhì)保留時間和加入已知物（增加峰高）定性。通過GC-MS分析確定其定性的結果是準確可靠的。在實際樣品的測定中也用上述方法進行樣品定性。
3.3定量測定方法
采用峰面積歸一化法對樣品進行含量測定。
3.4分析結果的精密度
對同一樣品重復測定6次，結果見表1。測試結果表明，此方法精密度較好，標準偏差及變異系數(shù)均滿足分析測試要求。
3.5樣品的穩(wěn)定性考察
氯硅烷原料的化學性質(zhì)極不穩(wěn)定，原料在不密閉保存的情況下，其主成分的含量隨放置時間的加長而下降（見表2.3）。由此可見，該原料極易吸濕，保存時應在密閉的容器內(nèi)，且使用時一次用完。在取樣時應采用氮氣或氬氣將取樣瓶中的空氣排凈后即灌入試樣，以避免發(fā)生水解。取樣后應做到當日到樣立即測定，避免因放置時間過長使被測物的成分發(fā)生改變。在用進樣器取樣時也應注意每次取樣應將進樣器用試樣清洗多次后立即取樣注入。
實驗表明，該方法簡便、快速，準確度和精密度較好，在SiC產(chǎn)品的質(zhì)量控制和工藝改進中是一種較理想的分析方法。
參考文獻
吉林化學工業(yè)公司研究院編（氣相色譜實用手冊）
北京化學工業(yè)出版社，1980：277-283
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