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頂空進樣器的基本原理
閱讀：2898發(fā)布時間：2019-6-10
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
基本原理頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。平衡頂空分析頂空進樣器特點目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。
手工方式（烘箱或水浴法）
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.用注射器將樣品抽出
3.迅速拿到氣相上進樣
分析氣密針進樣方式
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.通過可加熱氣密針將樣品抽出
3.移動到氣相進樣分析
平衡式加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.用導管通入載氣加壓
3.樣品隨載氣一起進樣
定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.加壓將樣品引入定量環(huán)
3.閥將樣品打入傳輸通道
進樣靜態(tài)-動態(tài)補償式——頂空進樣器采用的技術為樣品提取提供了更多的手段
吹掃模式
恒定模式
多次頂空模式
溫度漸進模式
基本原理頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。平衡頂空分析頂空進樣器特點目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。
手工方式（烘箱或水浴法）
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.用注射器將樣品抽出
3.迅速拿到氣相上進樣
分析氣密針進樣方式
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.通過可加熱氣密針將樣品抽出
3.移動到氣相進樣分析
平衡式加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.用導管通入載氣加壓
3.樣品隨載氣一起進樣
定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.加壓將樣品引入定量環(huán)
3.閥將樣品打入傳輸通道
進樣靜態(tài)-動態(tài)補償式——頂空進樣器采用的技術為樣品提取提供了更多的手段
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