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你知道哪些因素會(huì)引起熱重分析儀的結(jié)果嗎
閱讀：792 發(fā)布時(shí)間：2022-11-7
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。你知道哪些因素會(huì)引起熱重分析儀測(cè)量結(jié)果的誤差嗎
試樣量和試樣皿
熱重法測(cè)定，試樣量要少，一般2~5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg)，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。
試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會(huì)損壞試樣皿，如:碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品，測(cè)試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。
升溫速率
升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí)，用1℃/min測(cè)定為357℃，用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
氣氛影響
熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。
聚丙烯在空氣中，150~180℃下會(huì)有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒(méi)有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。
揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái)，往往會(huì)在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開(kāi)試樣皿。
浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對(duì)密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如:300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半，900℃時(shí)可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)，(空載熱重實(shí)驗(yàn))，消除表觀增重。