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        1. 湘潭宇科分析儀器有限公司

          年前實驗室安全和大型儀器關(guān)機(jī)流程,不可大意!

          時間:2022-1-25閱讀:2767
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          水,主要是供排水,比較簡單,查一下我們的水管、水龍頭有沒有滲透和損壞,排水是不是通暢。無論是自來水還是純水都要檢查哦!

           

          電,實驗室通常嚴(yán)禁私拉亂扯電源,實驗室排查的重點是放假前把所有插排插座全部斷開,如果實驗室沒有冰箱、試劑柜等需要長期用電的設(shè)備,最好拉下總閘,避免發(fā)生電力故障和事故。

           

          氣,氣體是作為實驗室的重中之重,首先檢查一下氣瓶是否固定好,其次檢查一下有沒有即將到期或者長期閑置不用的氣體,統(tǒng)統(tǒng)讓氣體廠家回收啦,另外關(guān)閉閥門后檢查一下氣體有沒有泄漏,如果沒有的話最后確認(rèn)一下氣瓶附件是否有火源或者熱源,如果都沒有的情況下也要保持良好的通風(fēng)環(huán)境,就可以了。如果是易燃易爆氣體一定設(shè)置警示標(biāo)識哦!

           

          試劑藥品,我們通常實驗室中的瓶瓶罐罐也是我們的重點關(guān)注對象,請把不用的試劑收集后交給學(xué)校相關(guān)部門,相關(guān)的試劑藥品分類存放在試劑柜,按照性質(zhì)易燃易爆放置在放火柜,腐蝕性放置在PP試劑柜,其他按照公安和消防部門要求,雙人雙鎖設(shè)置監(jiān)控等要求安全存放。記得試劑庫是一定要報警聯(lián)動裝置。

           

          以上全部到位后,收拾好衛(wèi)生,關(guān)好門窗在門口留下姓名及電話后就可以安心回家過年了!

           

          儀器關(guān)機(jī)提示

           

          LC液相色譜篇

          1色譜柱

          在停機(jī)前,根據(jù)您最后一次的實驗條件,把色譜柱沖洗干凈。請遵循如下置換原則

          反相系統(tǒng):緩沖鹽->水->有機(jī)溶劑

          正相系統(tǒng):正相溶劑->柱保存溶劑

          同時,為了保證色譜柱填料不被損壞,取下的色譜柱兩端需擰上堵頭。

          2儀器

           

          清洗系統(tǒng)和手動進(jìn)樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機(jī)清洗的方式不一,具體方法如下: 

              A.如果流動相是有機(jī)相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,只需用:甲醇清洗40~60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗。   

              B.如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強(qiáng)酸堿絕對禁止注入本機(jī)?。?,乙酸,乙酸銨,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。  

              C.色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發(fā)生塌陷,破壞柱子。   

              D.進(jìn)樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在,Laod和inject中間。   

              E.清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。

          儀器同樣應(yīng)保存在有機(jī)溶劑中,具體操作步驟(以反相系統(tǒng)在緩沖鹽狀態(tài)下為例):

          - 取下已沖洗干凈的色譜柱妥善保存,用兩通連接其兩端管路。

          - 將含有緩沖鹽的管路放入純水流動相內(nèi),并對其進(jìn)行灌注約5分鐘(置換泵頭及進(jìn)口管內(nèi)的緩沖鹽)。

          - 以1.0mL/min流速沖洗儀器至少30分鐘(置換儀器內(nèi)溶劑)。

          - 將儀器所有進(jìn)口管路都放入甲醇流動相中(Alliance系統(tǒng)包括A/B/C/D溶劑管路,洗針管路,柱塞密封清洗管路;UPLC系統(tǒng)通常包括溶劑管路,Purge管路,Wash管路,柱塞密封清洗管路)。

          - 對以上管路還需用有機(jī)相分別執(zhí)行濕灌注(每路約5分鐘),進(jìn)樣器灌注(5次),柱塞清洗灌注以及手動洗針(各5次)。

          注意:儀器上的所有溶劑管路都要按照上文提到的置換原則,最終用有機(jī)溶劑充分灌注清洗干凈并保存于有機(jī)溶劑中(最好是甲醇溶劑,正相系統(tǒng)可保存于異丙醇中),以避免管路長菌或者堵塞。

          3關(guān)機(jī)

          - 取出進(jìn)樣器內(nèi)所有裝樣品的樣品瓶,并妥善處理。

          - 關(guān)閉所有的儀器電源并拔掉電源線,保證儀器在不帶電的狀態(tài)下。尤其是UPLC系統(tǒng),若儀器帶電,某些模塊即使不開機(jī)其風(fēng)扇仍在運行轉(zhuǎn)動。建議拔下所有連接在墻上的插線板的插頭。

          - 妥善處理掉儀器廢液瓶中的廢液。

          - 提前備份工作站中的重要數(shù)據(jù),以防數(shù)據(jù)丟失。

           

           

           

          LC-MS液質(zhì)聯(lián)用篇

           

          質(zhì)譜儀器關(guān)機(jī)停用,建議分三步:

           

          1沖洗色譜柱,管路及噴針,停液相

           

          質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài),取下色譜柱,換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘,去除鹽分殘留。然后用甲醇再沖洗10分鐘。

           

          2關(guān)高壓,泄真空, 停質(zhì)譜

           

          - 首先保證液相流速停止, 待溫度降到40℃后停止氮氣。

          - Standby 質(zhì)譜,等30分鐘,等儀器降溫。

          - Vent儀器, 泄真空,確認(rèn)分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下。 

          - 關(guān)質(zhì)譜儀,液相電源開關(guān),關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥。

           

          3關(guān)閉氣路及電源

           

          關(guān)閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源,關(guān)閉UPS。仔細(xì)檢查一下實驗室的水,電,氣是否都已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液,檢查廢氣管的位置是否正常,關(guān)機(jī)完成。


           

          ICS離子色譜篇

          色譜柱

          1. 實驗完成后先用不含有機(jī)溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上; 

          2. 超過1個月不開機(jī),建議將色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。 

           

          關(guān)機(jī)過程

          1. 關(guān)閉抑制器; 

          2. 關(guān)閉CR-TC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

          3. 關(guān)閉EGC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

          4. 關(guān)閉RFC-30;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

          5. 關(guān)泵; 

          6. 退出變色龍軟件; 

          7. 關(guān)閉儀器電源; 

          8. 關(guān)閉電腦電源; 

          9. 關(guān)閉氮氣總閥。(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)

           

          SP前處理設(shè)備篇

          ASE150/350

          清洗:

          提取完成后及時用萃取溶劑執(zhí)行2-3次清洗;清洗完成后,觀察儀器當(dāng)前狀態(tài)處于IDLE。如果萃取試劑中使用了含酸、堿或其它強(qiáng)添加劑的溶液,請在關(guān)機(jī)前,首先采用純浄水對整個系統(tǒng)進(jìn)行沖洗2-3次,然后用甲醇沖洗2-3次;如果使用有機(jī)溶劑萃取,可不進(jìn)行沖洗,直接關(guān)機(jī)。

          關(guān)機(jī)

          清洗完成后,將溶劑瓶清空或從儀器上取下,關(guān)閉氮氣總閥;最后關(guān)閉電源。

           

           

           

          色譜柱保存篇

           

           

          長假期間,建議將分析柱從儀器上拆下來保存:(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封,避免保存溶液揮發(fā))。

           

          反相色譜柱:清洗完成后,將反相色譜柱保存在高比例的有機(jī)相中(推薦80%有機(jī)相20%水或儲存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求,請參照說明書來操作)

           

          正相色譜柱:保存溶劑通常是含乙醇的正己烷,也可在常規(guī)清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。PA=90:10中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。

           

          氨基柱:由于氨基色譜柱的特殊性,如果條件允許,在存放一段時間后,取出再沖洗過渡一下,可以幫助延長柱壽命。

          保護(hù)色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說明書的使用范圍來使用色譜柱,避免超限或者臨界使用。即便是修飾過的寬pH范圍色譜柱,也并不是說可以在極限附近無限制使用的。在使用前,請仔細(xì)閱讀色譜柱說明書,仔細(xì)閱讀說明書!仔細(xì)閱讀說明書!仔細(xì)閱讀說明書!重要的事情說三遍。同樣類型的色譜柱可能也會千變?nèi)f化,但是它隨盒子一起的說明書一定是最匹配它的。

           

          元素分析光譜質(zhì)譜儀器篇

          電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

          1. 實驗結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;

          2. 沖洗干凈后,將進(jìn)樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水;

          3. 關(guān)閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;

          4. 等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機(jī)狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門;

          5. 拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至OFF位置,等待一段時間后儀器會自動卸真空,關(guān)閉排風(fēng)。

           

          電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)

          1. 實驗結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;

          2. 沖洗干凈后,將進(jìn)樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水;

          3. 點擊控制軟件中的off, 關(guān)閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;

          4. 等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和排風(fēng);

          5. 等待檢測器溫度升到室溫,再繼續(xù)通氬氣5-10分鐘,關(guān)閉氬氣閥門;

          6. 退出儀器控制軟件,關(guān)閉電腦電源、顯示器及打印機(jī);

          7. 關(guān)閉儀器主機(jī)左側(cè)電源開關(guān)及穩(wěn)壓器。

           

          原子吸收光譜儀(AAS)

          1. 針對原子吸收光譜儀火焰部分

          1.1 實驗結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;

          1.2 沖洗干凈后,將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出,排空毛細(xì)管中的去離子水;

          1.3 按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕;

          1.4 打開空氣壓縮機(jī)排空閥,排空壓縮機(jī)中的積水,關(guān)閉空氣壓縮機(jī);

          1.5 關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門;

          1.6 長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,*排空儀器中殘余氣體;

           

          2. 針對原子吸收光譜儀石墨爐部分

          2.1 實驗結(jié)束后,進(jìn)樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測試操作,降低儀器背景;

          2.2 停放進(jìn)樣針;

          2.3 分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源;

          2.4 關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源;

          2.5關(guān)閉氬氣閥門;

          3. 關(guān)閉對應(yīng)的元素?zé)?,退出儀器控制軟件;

          4. 關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。

          原子熒光分光光度計(AFS)

          一、操作步驟:

          Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。

          二、注意事項:

          1.在開啟儀器前,一定要注意先開啟載氣。

          2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適??捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水。

          3.一定注意各泵管無泄露,定期向泵管和壓塊間滴加硅油。

          4.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防液體進(jìn)入原子化器。

          5.在測試結(jié)束后,一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。

          6.從自動進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。

          7.更換元素?zé)魰r,一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下,不得帶電插拔燈。

          8.當(dāng)氣溫低及濕度大時,Hg燈不易起輝時,可在開機(jī)狀態(tài)下,用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面,使其起輝或用隨機(jī)配備的點火器,對燈的前半部放電,使其起輝。

          9.調(diào)節(jié)光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。

          10.氬氣:0.2~0.3 之間。

          關(guān)機(jī)之前先熄火,換燈之前先熄火,退出程序時先熄火。

           

          假后維護(hù):

          • 開啟實驗室空調(diào),調(diào)節(jié)好合適的溫度和濕度。

          • 觀察儀器外觀是否正常有無冷凝水有無小動物進(jìn)入。

          • 檢查供電電路有無異常。

          • 檢查儀器管路是否正常,如果泵管老化可以進(jìn)行更換并上硅油。

          • 如果一切正常就可開啟儀器進(jìn)行預(yù)熱使用。


          液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀

          假期前后維護(hù)注意事項

           

          假前維護(hù):

          • 陰離子色譜柱:用高純水以1.0mL/min 的流速沖洗30 分鐘;再用10%(V/V)甲醇水以1.0mL/min 的流速沖洗30 分鐘;如果需要長時間保存可取下色譜柱,使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端,然后放回包裝盒;室溫存儲。

          • C18 色譜柱:用10%(V/V)的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速沖洗 30 分鐘;再用純甲醇以1.0mL/min的流速沖洗30 分鐘;如果需要長時間保存可取下色譜柱,使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端,然后放回包裝盒;室溫存儲。

          • 液相進(jìn)樣器:點擊進(jìn)樣器操作軟件清洗鍵,用10%(V/V)的甲醇水重復(fù)清洗多次。

          • 柱后清洗:柱塞后沖洗可除去柱塞后部的緩沖鹽等結(jié)晶體或其他顆粒性雜質(zhì),定期需要進(jìn)行柱后清洗,操作方法為使用隨機(jī)配置的注射器吸取超純水,通過柱后清洗管上的橡膠內(nèi)注入超純水,重復(fù)兩次。

          • 使用去離子水清充分洗儀器管路,去除管路殘留的酸及還原劑。

          • 使用去離子水充分清洗后,將載流槽剩余去離子水倒干,將管路從水中取出,讓儀器空抽排凈管路剩余的去離子水。

          • 將流動相瓶里剩余試劑倒除,并使用超純水清洗流動相瓶子。

          • 松開儀器泵卡,放松蠕動泵管。如果泵頭有油垢紙巾擦除油垢,重新再上硅油。

          • 使用干凈抹布對儀器外部進(jìn)行清潔,去除儀器表面灰塵或滴落的液體。

          • 關(guān)閉儀器及電腦,關(guān)閉氬氣閥門,切斷實驗室電源。

          • 關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng),通風(fēng)系統(tǒng)有可能會冷凝滴水,應(yīng)做好相對應(yīng)的防護(hù)措施。

          • 蓋上儀器罩,做好防塵措施。

          • 倒除廢液,清洗廢液桶,將剩余試劑及樣品移出儀器室。

          • 關(guān)閉實驗室門窗,防止老鼠及蟑螂等小動物。

          • 北方地區(qū)的實驗室注意保溫、管路防凍。

          • 南方地區(qū)的實驗室注意保持實驗室濕度。

          假后維護(hù):

          • 開啟實驗室空調(diào),調(diào)節(jié)好合適的溫度和濕度。

          • 觀察儀器外觀是否正常有無冷凝水有無小動物進(jìn)入。

          • 檢查供電電路有無異常。

          • 檢查儀器管路是否正常,如有老化或破損可進(jìn)行更換。

          • 如果一切正常就可開啟儀器進(jìn)行預(yù)熱使用。

          • 配置相應(yīng)試劑,流動相需要過濾及超聲脫氣,運行液相泵前需要打開排氣閥,進(jìn)行排氣泡。

          • 陰離子色譜柱:用高純水以1.0mL/min 的流速沖洗30 分鐘;再用相應(yīng)的流動相以1.0mL/min 的流速進(jìn)行平衡色譜柱。

          • C18 色譜柱:用10%(V/V)的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速沖洗 30 分鐘;再用相應(yīng)的流動相以1.0mL/min 的流速進(jìn)行平衡色譜柱。

           

          注意事項:

          1. 清潔實驗室環(huán)境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環(huán)境清潔;

          2. 數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,以防數(shù)據(jù)丟失;

          3.倒除廢液,清洗廢液桶,將剩余試劑及樣品移出儀器室;

          4. 關(guān)閉實驗室門窗,防止老鼠及蟑螂等小動物;

          5.北方地區(qū)的實驗室注意保溫、管路防凍;

          6 .南方地區(qū)的實驗室注意保持實驗室濕度。

           

          GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇

           

           Trace 1300系列氣相色譜儀

           

          1. 關(guān)閉相關(guān)檢測器火焰(如FID、FPD);

          2. 分別關(guān)閉檢測器和進(jìn)樣口溫度(降溫至100°C以下),將爐溫箱溫度設(shè)為40°C;

          3. 待儀器冷卻后,退出變色龍工作站,關(guān)掉氣相色譜電源;

          4. 關(guān)閉計算機(jī)系統(tǒng)和電源;

          5. 關(guān)閉載氣(氮氣)和檢測器工作氣體氣源總閥。

           

          Trace ISQ單四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

           

          1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ,先設(shè)定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 發(fā)送參數(shù)給儀器,后點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。

          2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置,將S/SL Inlet Temperature勾選去除(如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器,等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

          3. 關(guān)閉ISQ 的電源,關(guān)閉GC電源。

          4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

           

          TSQ 8000三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

           

          1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ,先設(shè)定MS transfer line Temp 至50°C,Ion source temp 至50°C,Send 發(fā)送參數(shù)給儀器,后點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。

          2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置,將S/SL Inlet Temperature 勾選去除(如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器,等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

          3. 關(guān)閉TSQ8000 的電源,關(guān)閉GC 的電源。

          4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

          TSQ系列 Quantum/Quantiva/

          Endura/Quantis/Altis液質(zhì)聯(lián)用篇

          1、實驗結(jié)束后,取下色譜柱,連接兩通,沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI),沖洗過程如下:

          1.1將離子傳輸毛細(xì)管溫度設(shè)至 200 ℃;

          1.2用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細(xì)管堵??;

          1.3將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設(shè)為0(如APCI源該項為放電電流設(shè)置為0);

          1.4將鞘氣設(shè)為流速 30;

          1.5將輔助氣流速設(shè)為 5;

          1.6將離子源溫度設(shè)置為500℃(無加熱功能ESI該項則無需設(shè)置);

          1.7用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘,流速設(shè)為約0.5ml/min;

          1.8將流速關(guān)閉后再用氮氣吹掃5分鐘;

          1.9在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式; 

          2、關(guān)閉電子服務(wù)開關(guān)(Electronics Service Switch);

          3、1分鐘后關(guān)閉真空開關(guān)(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的儀器請?zhí)^此步驟);

          4、同時關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置;

          5、關(guān)閉液相部分電源開關(guān);

          6、關(guān)閉計算機(jī);

          7、關(guān)閉UPS電源,關(guān)閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥。

           

          注意:液相柱溫箱里不要有溶劑殘留,擦干(防止溶劑揮發(fā),觸動氣體濕度報警器),將廢液瓶的廢液清空。

          MSQ Plus質(zhì)譜篇

          1. 關(guān)機(jī)前,首先將色譜柱沖洗完畢后取下保存,然后管路上連接兩通,用流動相乙腈(甲醇):水=1:1沖洗質(zhì)譜系統(tǒng)約30min,保證系統(tǒng)沖洗干凈,再用甲醇沖洗系統(tǒng)10min左右;

          2. 將MSQ Plus與前端的儀器(HPLC等)連接斷開,氮氣吹掃5min以上;

          3. 在TUNE軟件中關(guān)閉Operate開關(guān),降低Probe Temperature到室溫后,關(guān)閉軟件中氮氣開關(guān);

          4. 右擊工具欄右側(cè)的TUNE圖標(biāo),點擊Vent命令,使MSQ Plus的分子渦輪泵泄真空;

          5. 當(dāng)真空值顯示在94%以上時,關(guān)閉MSQ Plus電源,同時機(jī)械泵停止工作;

          6. 關(guān)閉TUNE軟件,關(guān)閉電腦;

          7. 關(guān)閉氮氣總閥,如配備UPS,需關(guān)掉;

          8. 仔細(xì)檢查水、電、氣是否都已關(guān)閉,并清空廢液。

          紅外光譜儀篇

          1. 在關(guān)機(jī)前確認(rèn)儀器狀態(tài)

          將光譜儀樣品倉內(nèi)的附件更換為標(biāo)準(zhǔn)透射附件,確認(rèn)樣品倉內(nèi)為空光路,打開OMNIC軟件中,“實驗設(shè)置”-“光學(xué)臺”界面。

          光學(xué)臺界面,確認(rèn)干涉圖正常且最大值信號穩(wěn)定處于5.0-9.9之間。

          注意:如果計算機(jī)中有重要的光譜數(shù)據(jù),建議提前備份數(shù)據(jù),以防丟失。

           

          2. 關(guān)機(jī)

          2.1 關(guān)閉OMNIC軟件。

          2.2 關(guān)閉光譜儀電源,關(guān)閉透射附件的樣品倉蓋,保持光譜儀外部清潔。

          2.3 關(guān)閉計算機(jī)系統(tǒng)和電源,關(guān)閉計算機(jī)與光譜儀不分先后順序。

           

          3. 確認(rèn)光譜儀停機(jī)環(huán)境

          3.1 查看光譜儀面板上干燥指示劑的顏色。

          當(dāng)指示劑顏色為無色或者是粉色時,更換光譜儀內(nèi)的干燥劑,同時在透射附件樣品位置放置一些干燥劑或變色硅膠,保持光譜儀內(nèi)干燥。

          3.2 保持光譜儀所在的實驗室環(huán)境溫度處于18-25°C,濕度處于20%-60%。確保實驗室環(huán)境穩(wěn)定。

          3.3 其他測量附件(如ATR、漫反射附件)移出光譜儀樣品倉,放置于防潮防塵,避免刮蹭的環(huán)境中單獨保存。

           

           

           

          放假前實驗室安全注意事項

           

          安全意識需緊繃


          放假前,我們的興奮自不必說,然而安全意識也要提上日程。不但包括實驗室內(nèi)部操作安全還有回家途中的個人安全,財務(wù)、交通等都要牢記在心。

           

          設(shè)備清潔更需要


          我們放假休息了,辛勤勞作的設(shè)備也應(yīng)該擁有一段好好的休息時間了。但,我們總不能讓它在臟、亂、差的環(huán)境中休息吧!一般清潔是對設(shè)備的最好維護(hù)。清潔程度一般是根據(jù)設(shè)備的性質(zhì)來確定的,不僅單純地清潔外表面,還包括設(shè)備內(nèi)部部件之間和“內(nèi)臟”。

           

          消防器材要配備


          放假前的設(shè)備及消防器材維護(hù)是一個機(jī)會,借此我們可以對設(shè)備進(jìn)行一個檢查,尤其是消防器材的檢查。(這是實驗室安全的一位守護(hù)神)

           

          基本常識定記牢


          實驗室在放假前應(yīng)該關(guān)水關(guān)電,這是基本的常識,一般人員在離開前應(yīng)該關(guān)掉所有的水源、電源以防不測。同時,防火防盜是實驗室的一個大項,一般放假期間我們都應(yīng)該關(guān)掉門窗、上鎖或關(guān)掉門禁。


           

           

           

          假期需要使用實驗室的,要做到:

           

          (1)落實安全責(zé)任人,落實人員進(jìn)出登記制度,實驗室主管要提高責(zé)任意識,加強(qiáng)對實驗人員的安全教育和管理。

           

          (2)進(jìn)入實驗室人員必須遵守實驗室的各項規(guī)章制度,嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)的操作規(guī)程,如實填寫《實驗室工作與安全管理記錄》。

           

          (3)保持實驗室整潔,實驗室內(nèi)不得堆放大桶試劑,禁止在普通實驗室飼養(yǎng)動物;禁止堵塞實驗室消防通道,保持消防通道暢通。

           

          (4)對易燃、易爆、劇毒、致病微生物、麻醉品和放射性物質(zhì)等危險品,要嚴(yán)格按有關(guān)制度領(lǐng)用、貯存和使用,嚴(yán)防危險品流出實驗室,同時要加強(qiáng)實驗廢棄物處置的管理。嘉峪檢測網(wǎng)提醒您嚴(yán)格執(zhí)行“五雙”管理制度,即使實驗在進(jìn)行中,也必須在取出實驗使用量后立即存入保險柜,做好記錄,嚴(yán)防疏漏。

           

          (5)在實驗進(jìn)行過程中,必須要有人值守,尤其是在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)實驗、使用干燥箱等加熱設(shè)備時,實驗人員絕對不得離開。

           

          (6)實驗人員在完成實驗離開時要關(guān)閉水源、電源、氣源,鎖好門窗,以防火災(zāi)、爆炸、溢水事故的發(fā)生??照{(diào)、飲水機(jī)、計算機(jī)等不得開機(jī)過夜;注意電爐、電吹風(fēng)、氣體鋼瓶、壓力容器、水冷卻系統(tǒng)等的使用安全。

           

          (7)實驗室的門鎖鑰匙必須專人專管,不得擅自外借他人使用;嚴(yán)禁在實驗室用餐、吃值班人員要加強(qiáng)對實驗室的巡查,單位負(fù)責(zé)人要注意掌握實驗室的安全動態(tài),一旦發(fā)現(xiàn)問題或發(fā)生安全事故,要根據(jù)預(yù)案采取積極有效的應(yīng)急措施,及時處理,防止事故擴(kuò)大蔓延,同時報告公司職能部門。對發(fā)生安全事故的責(zé)任人,公司將依章進(jìn)行嚴(yán)肅處理。零食、烹煮食物、使用電茶壺,嚴(yán)禁在實驗室留宿、存放電動車等個人物品,不得從事與實驗無關(guān)的任何事情。

           

           

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