產(chǎn)品類別 | 進口 | 價格區(qū)間 | 面議 |
---|---|---|---|
儀器種類 | 超高效 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,食品,化工,農(nóng)業(yè) |
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。關(guān)于色譜柱的安裝、維護、保存以及由色譜柱導致的這樣那樣的色譜故障也是一門學問。
參考價 | 面議 |
更新時間:2022-02-21 15:50:41瀏覽次數(shù):406
聯(lián)系我們時請說明是化工儀器網(wǎng)上看到的信息,謝謝!
天辰 高價回收二手進口液相色譜儀
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。關(guān)于色譜柱的安裝、維護、保存以及由色譜柱導致的這樣那樣的色譜故障也是一門學問。
加裝保護柱——保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾"同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱的措施。保護柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50~100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應(yīng)考慮更換保護柱。
過濾流動相和樣品——流動相通常由水或緩沖溶液與有機溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動相均應(yīng)過濾,但在實際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當有機溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有機溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義。當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。
凈化樣品——當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產(chǎn)生性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機分子和強吸附性物質(zhì),以及可能對柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團離子。在進樣前應(yīng)盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。
避免高柱壓——雖然高效液相色譜柱能耐受的壓力可達6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是:
(1)柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱最大允許壓力的一半為宜。
(2)當流速較大時,應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
(3)使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯(lián)用時,柱切換要避免在高壓下進行。
注意溫度和酸堿度——一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱最高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時,更應(yīng)降低使用溫度。
溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。
目前的鍵合硅膠色譜柱標示的pH適用范圍可達2~10,但在實際使用時應(yīng)避的pH條件,特別是在偏堿性的條件(pH≥8)下使用 ,如必須要在的pH條件下使用時,可通過以下方法避免柱損害:
(1)在泵和進樣閥之間加裝預(yù)柱(飽和柱)來飽和流動相
(2)降低使用溫度
(3)檢驗完畢后立即用與所使用的流動相互相混溶的“溫和溶劑"*清洗
正確及時的沖洗——開始試驗前,應(yīng)了解柱中當前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。
液相色譜儀使用操作規(guī)程總流程:
超純水沖洗柱――流動相分離樣品――超純水沖洗柱――純乙睛保存柱
1.電源準備
打開穩(wěn)壓器電源開關(guān),須待電壓指示至220V后,才能開啟其他有關(guān)設(shè)備。
2.LC-600高效液相色譜儀的準備
乙腈(Fisher公司產(chǎn)品色譜純)
超純水(Millipore超純水)
冰乙酸
溶液配置:貯液瓶與流動相的準備
A液0.1%1ml,超純水999ml)室溫保存
B液60%乙腈(乙腈600ml,超純水400ml)室溫保存
樣品液0.01%乙酸(冰乙酸10l超純水100ml)室溫保存
泵頭沖洗液:精濾后超純水或者是1%色譜純甲醇室溫保存
注:貯液瓶應(yīng)用超純水淌洗干凈,備用。
流動相溶劑用潔凈G4玻沙漏斗精濾除去微小顆粒(目前未濾過溶液)。
操作者必須清楚并注明A、B貯液瓶盛裝為何種溶劑。
沖洗泵頭:用注射管于軟塑料管末端抽吸至有水流出,調(diào)節(jié)流速開關(guān)控制流速為20-30drop/min.(目前我們很少沖泵頭。)
?、倭鲃酉喙艿琅艢?/p>
如果,管道中氣泡較多,可通過彈擊管道,排除氣泡,并逆時針旋轉(zhuǎn)脫氣泵活塞使其松動,用注射管于流動相出口的塑料管末端抽吸至管道內(nèi)氣泡排除*。操作時,我們通常已經(jīng)打開了脫氣機(氣泡嚴重影響分離效果,所以觀察管道中液體是否有氣泡非常重要。)
?、陂_機
?、圻M入LC-600高效液相色譜儀操作系統(tǒng)
?、軘?shù)據(jù)記錄的終止與保存
3.關(guān)機
1)N2000色譜工作站的關(guān)閉
在N2000的主操作界面上分別單擊關(guān)閉泵、檢測器圖標,或通過菜單關(guān)閉。關(guān)閉電腦主機及顯示器。將所有使用儀器用布蓋好。關(guān)閉排氣扇、空調(diào)與穩(wěn)壓器開關(guān)。
2)清潔衛(wèi)生
實驗完畢后,打掃儀器室桌面與地面清潔,保持桌面整潔。
3)儀器使用記錄
記錄當天的儀器使用情況于記錄本上,包括儀器使用起止時間與出現(xiàn)問題的解決方案,并簽上操作者的名字.
天辰 高價回收二手進口液相色譜儀