天辰 全國回收二手實驗室氣相色譜儀
氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定,常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導檢測器(TCD)等。氣相色譜儀通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點,在土壤有機物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對預檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是*混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進,三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首*入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的最大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
圖中c為氣相色譜儀的結構。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節(jié)閥穩(wěn)流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。
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