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碳五加氫石油樹(shù)脂粘度測(cè)量方法的建立
一、石油樹(shù)脂簡(jiǎn)介
碳五加氫石油樹(shù)脂是近年來(lái)石油樹(shù)脂不斷向淡色化、專(zhuān)業(yè)化、多用途化發(fā)展而衍生出的高品質(zhì)石油樹(shù)脂產(chǎn)品，它是一種以乙烯裂解的副產(chǎn)物碳五餾分為主要原料，經(jīng)過(guò)預(yù)處理、熱聚、聚合、樹(shù)脂加氫、汽提等工藝生產(chǎn)的低分子量熱塑性樹(shù)脂。碳五加氫石油樹(shù)脂不但具有剝離強(qiáng)度高、快粘性好、粘結(jié)性能穩(wěn)定、相容性好等特點(diǎn)，還具備無(wú)色、無(wú)味、耐熱性、耐候性、低揮發(fā)物等特性，可用于衛(wèi)生用品、食品和醫(yī)藥等高附加值產(chǎn)品包裝的粘結(jié)熱熔膠等方面。
二、粘度測(cè)定及流變學(xué)研究的意義
粘度是評(píng)價(jià)碳五加氫石油樹(shù)脂性能的重要指標(biāo)。在碳五加氫石油樹(shù)脂的生產(chǎn)過(guò)程中，粘度的變化會(huì)對(duì)碳五加氫石油樹(shù)脂的色度、軟化點(diǎn)產(chǎn)生影響。粘度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致石油樹(shù)脂的分子量增大，結(jié)構(gòu)趨于復(fù)雜，不利于樹(shù)脂加氫反應(yīng)的正常進(jìn)行，同時(shí)氫氣耗量增加，樹(shù)脂黃色指數(shù)升高；粘度過(guò)低，會(huì)造成石油樹(shù)脂的分子量分布較寬，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中樹(shù)脂軟化點(diǎn)的調(diào)節(jié)，同時(shí)增加能耗。粗樹(shù)脂液粘度的測(cè)量和控制，對(duì)于聚合反應(yīng)過(guò)程中催化劑的加入量、反應(yīng)溫度的控制、循環(huán)物料量和停留時(shí)間控制，樹(shù)脂加氫過(guò)程中的色度控制以及汽提工序中的軟化點(diǎn)調(diào)控等均具有非常重要的意義。碳五加氫石油樹(shù)脂產(chǎn)品的熔融粘度會(huì)對(duì)熱熔膠、壓敏膠等產(chǎn)品的使用性能產(chǎn)生影響，熔融粘度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致熱熔膠、壓敏膠的浸潤(rùn)能力下降，不利于熱熔膠的粘接和壓敏膠的涂布；熔融粘度過(guò)低，一方面可能會(huì)引起熱熔膠體系內(nèi)填料產(chǎn)生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能會(huì)造成熱熔膠因內(nèi)聚強(qiáng)度的降低而不利于粘接。
三、測(cè)量方法的建立
使用DV2T標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)+Thermosel 加熱器（如圖1所示）測(cè)量一種碳五加氫石油樹(shù)脂的粗樹(shù)脂液（樣品1#，測(cè)試溫度150 ℃）和成品（樣品2#，測(cè)試溫度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加熱器專(zhuān)用于高溫粘度測(cè)量，可提供高達(dá)300℃的測(cè)試溫度。Rheocalc T軟件用于編輯測(cè)試程序、采集和分析測(cè)試數(shù)據(jù)。本文探討了碳五加氫石油樹(shù)脂產(chǎn)品粘度測(cè)試過(guò)程中恒溫時(shí)間、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速大小、試驗(yàn)溫度和試樣添加量等測(cè)試條件的變化對(duì)旋轉(zhuǎn)粘度測(cè)試結(jié)果的影響情況。通過(guò)對(duì)這些影響因素的分析及調(diào)控，建立合適的粘度測(cè)試方法，進(jìn)一步提高碳五加氫石油樹(shù)脂產(chǎn)品粘度測(cè)試方法的準(zhǔn)確度和精密度。在樣品杯中加入一定量的樣品，將轉(zhuǎn)子緩慢浸入樣品中，然后在加熱器中恒溫一定時(shí)間，在Rheocalc T軟件中設(shè)置相應(yīng)的測(cè)試方法進(jìn)行粘度測(cè)試。由上表1的測(cè)試結(jié)果可見(jiàn)，當(dāng)恒溫時(shí)間小于15 min時(shí)，樣品1#和2#的粘度偏高，且讀數(shù)不穩(wěn)定；當(dāng)恒溫時(shí)間為15-30 min時(shí)，兩個(gè)樣品的粘度值最為穩(wěn)定，為最佳恒溫時(shí)間；但是當(dāng)恒溫時(shí)間達(dá)到60 min時(shí)，粘度呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，可能原因是：高溫條件下樹(shù)脂中某些成分的揮發(fā)，導(dǎo)致樹(shù)脂濃度升高，粘度增加。在恒溫時(shí)間和測(cè)試溫度相同的條件下，設(shè)置不同的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，使粘度計(jì)扭矩讀數(shù)盡量保持在10 %-90%之間，考察轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對(duì)碳五加氫石油樹(shù)脂粘度的影響。根據(jù)上表2，改變轉(zhuǎn)速時(shí)，兩個(gè)樣品的粘度和扭矩讀數(shù)均發(fā)生了變化。在確定粘度測(cè)試方法時(shí)，應(yīng)盡量將扭矩讀數(shù)范圍控制在中高扭矩為最佳。樣品1# 和2#均可選擇 6-10 RPM的轉(zhuǎn)速范圍進(jìn)行粘度測(cè)試。根據(jù)粘度計(jì)操作手冊(cè)，本文中使用的SSA專(zhuān)用轉(zhuǎn)子推薦添加的樣品量為8mL。在其他測(cè)試條件相同的情況下，按照表3中的樣品添加量，考察不同的樣品量對(duì)碳五加氫石油樹(shù)脂粘度的影響。根據(jù)測(cè)試結(jié)果可知，試樣添加量的微小變化對(duì)粘度的測(cè)試結(jié)果是有影響的，粘度值隨試樣添加量的增加而增大。因此，建議在稱(chēng)取樹(shù)脂試樣時(shí)，在所選轉(zhuǎn)子要求樣品量附近可允許有微小偏差，但稱(chēng)量偏差不可過(guò)大，盡量不要超過(guò)±0.2 mL。
粘度與溫度密切相關(guān)，試驗(yàn)溫度稍許的偏差，對(duì)粘度值的影響都是很大的。本文對(duì)樣品1#，2#在其他條件一定的條件下，考察設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)溫度對(duì)粘度的影響。樣品1#，2#的粘度測(cè)試設(shè)定溫度分別為150℃和190℃。從表4可見(jiàn)，在設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果受溫度的影響非常明顯，溫度越高，粘度越低。因此，在碳五加氫石油樹(shù)脂的粘度測(cè)試過(guò)程中，一定要非常注意對(duì)溫度準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性的控制，同時(shí)為了減少樣品在加熱過(guò)程中因溶劑揮發(fā)對(duì)分析結(jié)果的影響，在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)在樣品杯上加蓋隔熱帽。
四、應(yīng)用概述
綜上所述，在建立碳五加氫石油樹(shù)脂的粘度測(cè)試方法時(shí)，應(yīng)充分考慮各種影響粘度測(cè)試穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性的因素。確定適當(dāng)?shù)暮銣貢r(shí)間、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、樣品添加量等條件，同時(shí)要注意對(duì)試驗(yàn)溫度的控制。作為粘度計(jì)/流變儀生產(chǎn)商之一，我司一直致力于為廣大用戶(hù)提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測(cè)量精確度高，測(cè)量重復(fù)性好的產(chǎn)品。我司粘度計(jì)的測(cè)量精度可以達(dá)到全量程測(cè)量范圍的±1%，重復(fù)性可以達(dá)到±0.2%。針對(duì)不同行業(yè)的粘度測(cè)試需求，提供個(gè)性化的解決方案，適應(yīng)各種行業(yè)用戶(hù)的分析需求。