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碳纖維紡絲原液粘度測定
一、碳纖維簡介
碳纖維（Carbon Fiber）是一種含碳量為 90%以上的新型纖維材料，既具有碳材料固有的特性，又兼具纖維的柔軟性。目前，可以制備碳纖維的材料包括聚丙烯腈、瀝青、粘膠纖維和聚酞亞胺等。碳纖維具有諸多的優(yōu)異性能，包括高強度、高模量、線膨脹系數(shù)小、低密度、低電阻、抗疲勞、抗腐蝕、耐高溫、耐化學輻射等。碳纖維材料被廣泛的應用在航空航天、體育休閑用品、油田鉆探、風力發(fā)電、汽車構(gòu)件及土木建筑等領(lǐng)域，尤其是某些對強度、模量、抗疲勞特性等有嚴格要求的產(chǎn)品，應用更為廣泛，是我國重點發(fā)展的戰(zhàn)略型新興材料，被喻為“黑色黃金"。
二、粘度測定及流變學研究的意義
優(yōu)質(zhì)原絲是生產(chǎn)高性能碳纖維及其復合材料的前提和基礎。制備高性能的碳纖維原絲，必須注意對聚合反應工藝過程的控制以獲得具有合適的流變學性能的紡絲原液。碳纖維共聚物濃溶液的可紡性、紡絲穩(wěn)定性、紡絲最佳工藝條件以及纖維質(zhì)量控制都與原液的流變性能密切相關(guān)。粘度可作為反映碳纖維紡絲液流變性能的重要指標，直接體現(xiàn)紡絲液質(zhì)量的好壞以及紡絲液的運動速度：粘度過高, 紡絲液的流動性差, 脫泡困難, 紡絲時易產(chǎn)生毛絲、斷頭, 影響溶液的可紡性，紡絲所得的碳纖維原絲強度低,性能不穩(wěn)定；粘度太低, 則難以成形。大量的研究和實踐表明，在碳纖維紡絲原液的聚合反應工藝中，紡絲原液的最終粘度及流變學特性與諸多因素相關(guān)，如：聚合物的分子量及濃度、聚合反應的時間及溫度、引發(fā)劑的種類及濃度、投料濃度、系統(tǒng)真空度等。在紡絲工藝中，為了提高紡絲原液的可紡性，不僅要選擇性能合適的紡絲液，而且要保證噴絲孔結(jié)構(gòu)和基礎環(huán)境的均勻性和穩(wěn)定性。因此，在碳纖維原絲的生產(chǎn)工藝中，必須注意對紡絲液粘度及流變學特性的控制，通過優(yōu)化和改進制備工藝，以獲得高質(zhì)量的碳纖維原絲。
三、碳纖維紡絲原液粘度測定
使用DV2T錐板粘度計+TC-650 AP循環(huán)水浴系統(tǒng)（如圖1所示）測量1種碳纖維紡絲原液（用戶提供）在不同剪切率條件下粘度的變化情況。分析剪切速率對碳纖維紡絲液表觀粘度的影響情況，并確定碳纖維紡絲液的粘度測試方法。TC-650AP水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度，Rheocalc T軟件連接主機，進行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線。測試數(shù)據(jù)及分析結(jié)果詳見下圖2。
根據(jù)粘度計操作手冊調(diào)節(jié)錐板粘度計的轉(zhuǎn)子與樣品杯之間的間隙，然后吸取一定量的紡絲液于錐板粘度計的樣品杯中，連接粘度計主機和水浴循環(huán)系統(tǒng)，設置測試溫度為25℃。使用Rheocalc T軟件編輯剪切率掃描程序，待樣品溫度穩(wěn)定后開始粘度測試。根據(jù)圖2 的結(jié)果可知，在測試溫度恒定的條件下，當剪切率由2 1/S增加30 1/S時，該樣品的表觀粘度由120120 cP下降至45220 cP，具有剪切變稀的特性，屬于典型的非牛頓流體。在確定碳纖維紡絲液表觀粘度的測試方法時，應通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速（或剪切率），使粘度計的扭矩讀數(shù)在10% - 90% 之間（中高扭矩為佳），以獲得穩(wěn)定且準確的粘度測試結(jié)果。根據(jù)圖3可知，該樣品在進行剪切率掃描測試時，在剪切率為10-20 1/S，扭矩讀數(shù)約為40-60%之間，可以該剪切率區(qū)間作為該碳纖維紡絲液的粘度測試條件。此外，為了獲得具有重現(xiàn)性的測試結(jié)果，必須確保測試條件的一致性（粘度計機型、轉(zhuǎn)子編號、轉(zhuǎn)速或剪切率、溫度、測試時間、樣品量等）。錐板粘度計測試所需樣品體積僅為0.5-2.0 mL（具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號相關(guān)），特別適用于微量樣品的粘度測試，可有減少碳纖維原液的消耗；錐板粘度計使用錐形轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯，可以計算精確的剪切率和剪切應力，得到絕對粘度；由于樣品量很少，可實現(xiàn)快速恒溫，有效提高測試效率。TC-650 AP循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度可達0.01℃，為粘度測試提供準確及穩(wěn)定的溫度條件。
四、應用概述
作為粘度計/流變儀生產(chǎn)商之一，我司一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測量精確度高，測量重復性好的產(chǎn)品。我司粘度計的測量精度可以達到全量程測量范圍的±1%，重復性可以達到±0.2%。針對不同行業(yè)的粘度測試需求，提供個性化的解決方案，適應各種行業(yè)用戶的分析需求。RST 流變儀可以進行全面的流變學測試，在質(zhì)量控制和研發(fā)領(lǐng)域均可進行的流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應力兩種模式，尤其適合于測量非牛頓流體在穩(wěn)態(tài)流動下的粘度、流變曲線等特性。另外，它還可以測量非穩(wěn)態(tài)剪切流動和蠕變狀態(tài)下的粘彈性、屈服應力以及觸變性等流變特性。