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影響GC分析重復性的因素1：進樣墊
在氣相色譜分析中，重復性是一個非常重要的參數(shù)，良好的儀器重復性意味著定量與定性的準確與否，直接關系到分析的品質(zhì)。
對于設計良好的儀器而言，其重復性在出廠時都可以得到保證。雖然說儀器的設計對重復性具有影響，然而，在實際的分析過程中，影響重復性的主要因素并非儀器的這些先天條件，更多的在于使用過程中的種種細節(jié)。
在儀器的使用過程中，我們首先盡量要求儀器的維護和安裝使用按照說明書和廠家的要求進行，保證在拆裝和維護儀器之后能夠原樣恢復，使儀器的密封性等具有保證，典型的例子是可以正確的安裝石墨壓環(huán)、O型圈等;其次，盡可能的希望分析人員是一位使用氣相色譜儀的熟手——最主要的是可以熟練的進行手動進樣，假如不能保證這一點，建議分析人員多進行手動進樣的練習;再者，如果實驗室的資金允許，可以購置液體自動進樣器等設備，這樣可以排除人工的影響，提高分析過程的重復性。
然而，實際的情況是，解決了以上問題，重復性在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題——本文及后續(xù)相關的文章將會通過一些實例來介紹影響重復性的一些因素。
本篇為《影響GC分析重復性的因素》的第一篇。
一 進樣墊
進樣墊(注射墊、進樣隔墊)是儀器進樣口必要的組成，主要起著密封進樣口的作用，在分析過程中，進樣墊屬于影響重復性的一個重要的細節(jié)因素。
一般而言，考慮進樣墊對重復性的影響，主要包括以下幾個方面：
(1)進樣墊的松緊程度
進樣墊的松緊程度指的是安裝進樣墊之后，儀器進樣帽(隔墊螺帽)旋緊的程度。
在實際的分析過程中，進樣墊如果過松，可能導致進樣口漏氣;進樣墊過緊，在進樣過程中，可能導致進樣針扎彎或者扎不進去，或者即使可以將進樣針扎入進樣口，進樣前后導致的進樣口壓力波動也會造成樣品汽化和分流的重復性差。
(2)進樣墊的使用次數(shù)
進樣墊使用次數(shù)過多會導致進樣口漏氣，從而導致進樣重復性變差。
氣相色譜耗材供應商可以提供多種多樣的進樣墊，有的進樣墊稱可以達到400次的進樣。但是，在實際使用過程中，良好的維護習慣——而不是號稱可以使用多少次——才是最重要的，因為不同品牌的進樣墊的品質(zhì)具有差異，即使是高品質(zhì)的進樣墊使用中也會面臨不同的實際情況。
良好的進樣墊的使用習慣包括：(1)在儀器上設置進樣次數(shù)的提示;(2)如果沒有該項功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的一號進行更換。這樣可以避免發(fā)生問題時候再去尋找問題要更容易一些。
進樣墊對進樣重復性的影響，可以參考以下實例：
(1)簡單的實驗
進行連續(xù)的三次分流進樣過程中，通過擰緊進樣墊，可以發(fā)現(xiàn)溶劑峰和樣品峰的峰面積變大
(2)進樣墊松緊程度對重復性的影響
使用FID和毛細柱進行連續(xù)的多次分流進樣過程中，重復性較差，峰面積和峰高都有較大的變化
通過調(diào)整進樣墊(擰松半圈)之后，重新進樣，重復性(峰高和峰面積)得到明顯的提升
在實際的 分析過程中，無論是使用毛細柱還是填充柱，進樣墊的松緊程度對重復性都有較大的影響。但是不同廠家不同品牌的儀器或許會有一些差別，而如何才是旋緊了如何才是旋松了，又難以定量的描述。因此，還是需要分析人員根據(jù)自己使用的儀器，多摸索，了解儀器才是用好儀器的最佳途徑。