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毛細(xì)管色譜柱主要參數(shù)的識別
在氣相色譜分析中，色譜柱是進(jìn)行樣品分離和組分分析的關(guān)鍵部件。從色譜柱的結(jié)構(gòu)和分離效率上，一般將氣相色譜柱分為毛細(xì)管色譜柱和填充柱兩類。
在實(shí)際的使用中，一方面，填充柱制備簡單，樣品負(fù)荷量大，可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多，因而具有廣泛的選擇性，有利于解決各種各樣組分的分離分析問題；同時(shí)，許多分析并不需要很高的分離效率，因此填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。另一方面，隨著氣相色譜分析的發(fā)展，毛細(xì)管色譜柱的應(yīng)用越來越廣泛。毛細(xì)管柱在內(nèi)部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜，解決了組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成的色譜峰擴(kuò)展、柱效低等問題。由于毛細(xì)管柱具有相比大、滲透性好、分析速度快、總柱效高等優(yōu)點(diǎn)，可以解決填充柱不能解決或者很難解決的問題，大大提高了氣相色譜法對復(fù)雜物質(zhì)的分離能力。
本文為《毛細(xì)管色譜柱主要參數(shù)的識別》上篇，主要介紹氣相色譜分析中毛細(xì)管色譜柱（以下簡稱毛細(xì)管柱或者毛細(xì)柱）主要參數(shù)及其含義。對于在氣相色譜柱分析中常用的毛細(xì)管色譜柱，其包裝盒和色譜柱支架上的銘牌均會有其主要參數(shù)的信息，包裝盒和色譜柱支架上的銘牌標(biāo)注的毛細(xì)管色譜柱主要參數(shù)包括品牌名-固定相種類，毛細(xì)管色譜柱的長度、內(nèi)徑和膜厚（液膜厚度），使用溫度范圍等。
1 品牌名-固定相種類
上圖中的DB-5MS，DB-1701等標(biāo)記中，DB表示色譜柱的品牌，色譜柱的品牌很多如HP、KB、AC、SH、Rtx等，無需深究其具體含義；品牌名之后的數(shù)字標(biāo)記則表示色譜柱的固定相的類型。常見的毛細(xì)管色譜柱主要包括三部分組成：熔融石英構(gòu)成的管身；管身外壁的聚酰亞胺涂層；涂于管身內(nèi)壁的固定相。管身外壁的聚酰亞胺涂層可以防止色譜柱斷裂，并使色譜柱外表呈深琥珀色；涂于管身內(nèi)壁的固定相起到分離混合樣品組分的功能，其種類多種多樣，常用的固定相有以硅為基質(zhì)的聚合物（聚硅氧烷）、聚乙二醇（PEG）和固體吸附劑等。其詳細(xì)內(nèi)容會在后續(xù)文章中進(jìn)行介紹，下圖展示了不同廠家色譜柱的交叉對比：
目前，分析實(shí)驗(yàn)室擁有越來越多的GC/MS 儀器，這些儀器可進(jìn)行各種痕量分析以及更高溫度下的樣品分析。溫度較高時(shí)，這些樣品要求使用更高惰性、更低流失性、耐受更高溫度的色譜柱。針對這一不斷增長的需求，色譜柱廠家推出了"ms" 色譜柱來分析各種低濃度樣品，這些色譜柱即使在較高溫度下仍具有較低的流失性，如DB-1ms等。此外，色譜柱帶HT標(biāo)識表示耐高溫色譜柱，如DB-5ht等。
以上類型的色譜柱固定相（更準(zhǔn)確的是固定液）通過涂布或者交聯(lián)鍵合方式固定在色譜柱內(nèi)壁，一般稱之為壁涂開管柱（WCOT柱；開管柱（Opentubular column）指色譜柱固定液涂布在內(nèi)壁上，柱管中心為空心），或者也稱之為氣-液色譜柱。
除了壁涂開管柱（WCOT柱）/氣-液色譜柱之外，多孔層開管柱（PLOT柱）或氣-固色譜柱，其固定相與聚硅氧烷和聚乙二醇的物理性質(zhì)*不同。氣-固色譜的固定相是很小的多孔微粒。這些顆粒通過粘合劑或類似的手段附著在毛細(xì)管柱內(nèi)壁上。PLOT柱基于固定相吸附性能的不同實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的分離。由于顆粒是多孔的，因此還會存在顆粒尺寸和形狀的差異。常用于分離易揮發(fā)性溶質(zhì)（主要是氣體）。
常見的多孔層開管柱（PLOT柱）有PLOT Q、氧化鋁柱（Al2O3）和分子篩柱（Molesieve 5Å）等。
2 長度、內(nèi)徑和膜厚（液膜厚度）
長度、內(nèi)徑和膜厚（液膜厚度）對色譜分析具有關(guān)鍵影響。例如規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm的色譜柱，表示其長度為30m，內(nèi)徑為0.32mm（或者320μm，請注意單位），膜厚（液膜厚度）為0.25μm。毛細(xì)管色譜柱常用的長度為30m、50m、60m和100m；常見的內(nèi)徑為0.25mm、0.32mm和0.53mm，也有內(nèi)徑更細(xì)的色譜柱；常見的液膜厚度為0.25μm、0.33μm、0.5μm、1.0μm和1.8μm等，有一些色譜柱有較厚的膜厚，如某種PLOT Q色譜柱規(guī)格為30m×0.53mm×40μm，表示其內(nèi)部固定相的厚度為40μm。在實(shí)際分析中，色譜柱的長度影響三個(gè)重要參數(shù)，包括柱效、保留時(shí)間和載氣（柱前）壓力；色譜柱柱內(nèi)徑主要影響五個(gè)參數(shù)，包括柱效、保留時(shí)間、載氣（柱前）壓力、載氣流速和色譜柱容量；色譜柱液膜厚度影響五個(gè)主要的參數(shù)，包括保留時(shí)間、分離度、色譜柱流失、色譜柱的惰性和色譜柱容量。
3 色譜柱的使用溫度范圍
毛細(xì)管色譜柱的柱溫范圍一般用三個(gè)參數(shù)來表述：
在使用氣相色譜進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)選擇和設(shè)置合適的柱溫箱溫度程序，避免在超過色譜柱的**使用溫度時(shí)進(jìn)行使用，引起固定相的嚴(yán)重流失和破壞，影響色譜柱的壽命。特別要說明的是，使用色譜柱時(shí)候務(wù)必保持色譜柱中通有滿足純度要求的載氣（99.999%以上）。品牌名-固定相種類，毛細(xì)管色譜柱的長度、內(nèi)徑和膜厚（液膜厚度），使用溫度范圍等是毛細(xì)管色譜柱的主要參數(shù)，使用前應(yīng)當(dāng)認(rèn)真觀察和記錄，以保證分析測試工作的正常開展。
*文章轉(zhuǎn)自氣相色譜分析