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ICP-MS質(zhì)譜干擾
ICP-MS質(zhì)譜干擾
質(zhì)譜ICP—MS分析常用的天然同位素由6Li到238u約260個(gè)，即其相應(yīng)質(zhì)譜線約260條，與ICP—AES萬(wàn)計(jì)譜線的復(fù)雜光譜相比顯然簡(jiǎn)單多了，但是，大量的研究表明，如要得到準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果，須把影響準(zhǔn)確測(cè)量離子流的干擾排或者減到低程度。在不同濃度的多元素測(cè)定時(shí)，由于濃度會(huì)從很高到低的痕量水平不等，致使?jié)撛诘母蓴_效應(yīng)顯化，成為影響分析準(zhǔn)確性不可忽視的問(wèn)題。
ICP-MS中的干擾可分為兩大類：“ 質(zhì)譜干擾”和“非質(zhì)譜于擾”。質(zhì)譜干擾是 ICP-MS中見(jiàn)到的嚴(yán)重的干擾類型。
一、質(zhì)譜干擾
1）多原子離子干擾
多原子離子干擾是常見(jiàn)的質(zhì)譜干擾類型。這些離子顧名思義是由兩個(gè)或多的原子結(jié)合而成的短壽命的復(fù)合離子，其干擾來(lái)源為：等離子體/霧化所使用的氣體、溶劑/樣品的基體組分、樣品中其他元素離子或者是來(lái)自周圍環(huán)境氧氣/氮?dú)狻＠纾簹鍤獾入x子體中，氬氣離子及氬氣離子與其他離子形成的復(fù)合離子是造成質(zhì)譜干擾的常見(jiàn)形式。
盡管目前有多種樣品引入技術(shù)，但目前大多數(shù) ICP-MS采用溶液霧化法。因此，對(duì)于大多數(shù)樣品類型而言，樣品分解是常規(guī)分析的先決條件。樣品通常用于多種無(wú)機(jī)酸酸化或溶解。在此過(guò)程中，Ar同樣會(huì)與所使用的酸形成多原子離子干擾。
多原子離子的形成程度還與儀器操作參數(shù)及樣品處理等有關(guān)，只要在樣品制備過(guò)程加以注意，只有少數(shù)的這種離子才會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾效應(yīng)。而且，多原子離子干擾是可以預(yù)測(cè)的，可以根據(jù)基體類型推算出哪些多原子干擾可能出現(xiàn)。
2）同量異位素干擾
同量異位素干擾是指樣品中與分析離子質(zhì)量相同的其他元素的同位素引起的質(zhì)譜重疊干擾，該干擾不能被四級(jí)桿質(zhì)譜分辨。同量異位素干擾主要來(lái)自于樣品基體或消解樣品所用的酸中，此外還有ICP-MS的載氣和碰撞/反應(yīng)氣中的雜質(zhì)，如Kr、Xe等。
3）難熔氧化物干擾
難熔氧化物離子是由于樣品基體不*解離或是由于在等離子體尾焰中解離元素再結(jié)合而產(chǎn)生的。其質(zhì)量數(shù)出現(xiàn)在離子母體質(zhì)量數(shù)（M）加上質(zhì)量單位為16的數(shù)處。一般而言，可能出現(xiàn)的氧化物離子的相對(duì)強(qiáng)度能從所涉及的元素的單氧化物鍵強(qiáng)度上加以預(yù)測(cè)。具有高氧化物鍵強(qiáng)度的元素通常都有高的MO+離子產(chǎn)率。氧化物離子的產(chǎn)率通常以其強(qiáng)度對(duì)相應(yīng)元素峰強(qiáng)度的比值，及MO+/M+。
4）雙電荷離子千擾
多電荷離子(常為雙電荷離子)的重疊，具有低電離電位的一些元素容易形成雙電荷離子，主要是堿土金屬、一些稀土元素和有限數(shù)量的過(guò)渡金屬元素，須對(duì)此干擾進(jìn)行校正或采用高分辨質(zhì)譜儀測(cè)量。
二、解決質(zhì)譜干擾的途徑
質(zhì)樸干擾的形成主要與ICP、溶劑或樣品溶劑里的基體組分、從環(huán)境中引入的氧氣和氮?dú)庥嘘P(guān)。
目前，解決質(zhì)譜干擾除了優(yōu)化儀器條件(如RF電源、霧化器流速等)外，常用的方法有：
①測(cè)定前分離干擾元素；
②數(shù)學(xué)校正法；
③冷等離子技術(shù)及等離子體屏蔽技術(shù)；
④碰撞/反應(yīng)池技術(shù)。