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FID點(diǎn)不著火？
點(diǎn)不著火？這恐怕是FID使用者常碰到的問(wèn)題了！
先看看和點(diǎn)火有關(guān)的因素都有哪些？
FID是通過(guò)有機(jī)樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生的離子被收集后產(chǎn)生微電流，從而生成色譜峰。
FID(火焰離子化檢測(cè)儀)，因?yàn)橐话阌玫氖菤錃?，所以叫氫焰離子化檢測(cè)器。FID，由Harley和Pretorious 發(fā)明， 演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測(cè)儀。FID用氫氣作為燃燒氣，其中摻有氦氣，氮?dú)獾认疵搫?，在一個(gè)圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒。 噴嘴與電極間電壓達(dá)至幾百伏，當(dāng)含碳溶質(zhì)在噴嘴處燃燒時(shí)，產(chǎn)生的電子/離子對(duì)被噴嘴和電極處收集起來(lái)產(chǎn)生電流，該電流被放大并傳送到記錄儀或電腦數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的A/D轉(zhuǎn)換器處。
FID檢測(cè)器的點(diǎn)火條件是
1.FID溫度> 150oC
2.檢測(cè)器各路功能性氣體均達(dá)到理想設(shè)定值
3.點(diǎn)火線圈完好
4.FID氣路沒(méi)有泄露
- 電子氣路模塊接口處無(wú)漏
- 主子接口處無(wú)漏
- 氣體出口順暢
5.FID 的噴嘴沒(méi)有全或者部分被堵塞
6.FID 噴嘴安裝無(wú)誤，沒(méi)有漏
氫焰檢測(cè)器的溫度不是主要影響因素，從80~200攝氏度，敏度幾相同，在80攝 氏度以下，敏度顯下降，這是由于水蒸氣冷凝造成的。FID幾對(duì)所的有機(jī)物都有響應(yīng)，而對(duì)無(wú)機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小。
FID的敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器高100-10000，檢測(cè)限達(dá)10-13g/s，對(duì)溫度不敏，響應(yīng)快，適合連接開(kāi)管柱進(jìn)行復(fù)雜樣品的分離，線性范圍為10的7次方，是氣體色譜檢測(cè)儀中對(duì)烴類敏度好的一種手段，用于揮發(fā)性碳?xì)浠衔锖驮S多含碳化合物的檢測(cè)。
其他相關(guān)的因素：
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因：
①冷凝。由于 FID 燃燒過(guò)程中導(dǎo)致水的形成 ,所以檢測(cè)器溫度須保持高于 100 ℃,以免冷凝。長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)時(shí) ,需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。
②柱流速過(guò)高。若須使用大內(nèi)徑柱 ,可關(guān)小載氣流速夠長(zhǎng)時(shí)間以使 FID 點(diǎn)火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱 ,檢查噴嘴是否堵塞。
④點(diǎn)火補(bǔ)償(List offset) 設(shè)置值可能太高或太低 ,調(diào)節(jié)該值。
⑤關(guān)閉尾吹(makeup)流量 ,點(diǎn)著火后再打開(kāi)。
⑥氫氣不純。