填充柱進(jìn)樣口的常見故障
在不需要分離,或者當(dāng)用氣-固色譜分離氣體時(shí)要進(jìn)行填充柱分析,填充柱進(jìn)樣口的設(shè)計(jì)和使用相比較簡單,常見的故障包括分解、反沖和泄露。
填充柱進(jìn)樣口是目前為常用、也是簡單、容易操作的GC進(jìn)樣口,該進(jìn)樣口的作用就是提供一個(gè)樣品汽化室,所有汽化的樣品都被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。進(jìn)樣口可以配置、也可以不配置隔墊吹掃裝置。這種進(jìn)樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱,還可連接大口徑毛細(xì)管柱作直接進(jìn)樣分析。
分解:氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口的容積較小,尤使用相對(duì)較高的載氣流量時(shí),與某些毛細(xì)管進(jìn)樣口相比,填充柱進(jìn)樣口的分解并不嚴(yán)重。由于填充柱進(jìn)樣口的活性,尤不使用玻璃襯管時(shí),極性樣品組分常常會(huì)拖尾或者在進(jìn)樣口分解。擋出現(xiàn)進(jìn)樣口樣品分解問題時(shí),可采用柱內(nèi)直接進(jìn)樣、采用脫活的玻璃襯管、低進(jìn)樣口溫度等措施。
反沖:由于進(jìn)樣體積較小,比較大的進(jìn)樣體積會(huì)過襯管的容量,使得反沖進(jìn)入氣路至隔墊,導(dǎo)致出現(xiàn)亂峰、樣品損失、峰面積不重復(fù)、分解等問題。需要減少進(jìn)樣體積。
泄露:隔墊漏氣主要表現(xiàn)是保留時(shí)間延或漂移、響應(yīng)值低或柱前壓低、檢測器噪聲大等。隔墊的使用壽命取決于進(jìn)樣頻率、針頭質(zhì)量等,針頭的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面和鈍的針頭都會(huì)低隔墊壽命。要定期換隔墊,主要換隔墊時(shí)要把色譜柱箱的溫度低,避沒有載氣時(shí)高溫下色譜柱流失。另外,O形環(huán)材料中用于提柔軟性的微增塑劑,在高溫下會(huì)固化使O形環(huán)硬失去密封性。