目錄:深圳喬邦儀器有限公司>>快速熱裂解RoHS檢測(cè)儀>> GP350UPY-100 快速熱裂解RoHS檢測(cè)儀
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更新時(shí)間：2024-04-29 18:14:09瀏覽次數(shù)：781評(píng)價(jià)
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| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 電子,印刷包裝,紡織皮革,冶金,電氣 |
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RoHS 2.0快速鄰苯檢測(cè)儀
l 快速篩查 | l 操作簡(jiǎn)單 |
免去繁雜的前處理流程，二十分鐘即可完成分析 | 無儀器使用經(jīng)驗(yàn)用戶經(jīng)過簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可上機(jī)操作 |
l 無廢水廢液排放 | l 樣品制備簡(jiǎn)單 |
分析無需化學(xué)試劑，無需環(huán)評(píng) | 樣品僅需要簡(jiǎn)單切割取樣，稱重后稱量記錄即可上機(jī)操作 |
l 程序升溫 | l 樣品適配性強(qiáng) |
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)，控溫精準(zhǔn) | 固體、液體、膠狀、粉末等形態(tài)樣品可以直接進(jìn)樣測(cè)試 |
1 產(chǎn)品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。
2 主要應(yīng)用
? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯
3 功能特點(diǎn)
? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；
? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；
? 樣品制備無需有機(jī)溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；
? 專業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到y(tǒng)iliu水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
4 儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進(jìn)樣口類型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實(shí)現(xiàn)16階程序升溫 |
其他特點(diǎn) | 1、采用了技術(shù)*百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，F(xiàn)ID檢測(cè)具有自動(dòng)點(diǎn)火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。 |
5 分析測(cè)試(UPY-100 快速熱裂解RoHS檢測(cè)儀)
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
2) 傳輸線溫度：300℃
3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右
4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃
5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱 | 保留時(shí)間（min） | 時(shí)間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：
標(biāo)液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，zui低檢出限約為50 ppm。
5.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示：
樣品序號(hào)\峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
zui低檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
6 工作環(huán)境(UPY-100 快速熱裂解RoHS檢測(cè)儀)
1) 環(huán)境要求
操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。
相對(duì)濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
2) 電氣要求
電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。
電源有接地線；無強(qiáng)電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個(gè)。
如經(jīng)費(fèi)允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。
3) 儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求
提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請(qǐng)勿貼墻安置。
建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。
儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)250cm×寬80cm×高75cm。
4) 樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱量的結(jié)果。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長(zhǎng)150cm的實(shí)驗(yàn)桌。
附件：儀器配置清單
熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
主機(jī)及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進(jìn)樣器 | 1 | 臺(tái) |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺(tái) |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個(gè) |
4 | 石英進(jìn)樣管 | 5 | 個(gè) |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個(gè) |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#進(jìn)樣針 | 3 | 個(gè) |
8 | 工具包（扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等） | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個(gè) |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗（用于拆解樣品） | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺(tái) |
5 | 稱量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養(yǎng)皿（用于稱重） | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進(jìn)樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯（用于盛放使用后的樣品舟） | 2 | 個(gè) |
氣相色譜產(chǎn)品配置：
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機(jī) | 1 | 臺(tái) |
2 | 分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺(tái) |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺(tái) |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護(hù)工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎(chǔ)工具包 | 1 | 套 |
標(biāo)準(zhǔn)品：
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備及耗材：
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氮?dú)馄浚?/span>40L）+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個(gè) |
3 | 萬分之一電子天平 | 1 | 臺(tái) |
4 | 冰箱 | 1 | 臺(tái) |
5 | 電腦、打印機(jī) | 1 | 套 |
Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來，目前IEC標(biāo)準(zhǔn)是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器），而我們采用的是高配GP450-GC裂解脫附技術(shù)（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：
1、IEC認(rèn)可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測(cè)器，其中熱裂解溫度高，可達(dá)1200度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽性，需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來定性。
2、GP450-GC鄰苯快速檢測(cè)系統(tǒng)，我們只需要做對(duì)應(yīng)的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設(shè)定在200℃-450℃這個(gè)區(qū)間，這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來后進(jìn)入GC（氣相色譜儀）中進(jìn)行定量，又不會(huì)對(duì)其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。
綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質(zhì)譜檢測(cè)器呢，因?yàn)槲覀兊亩ㄎ皇亲?種鄰苯的檢測(cè)，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新裂解出來的物質(zhì)干擾，無需定性檢測(cè)，所以GP450-GC是不需要質(zhì)譜檢測(cè)器的。
結(jié)論：GP450-GC是符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)的，而且設(shè)定更加合適的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué)，用GC定量也比GCMS更加合適
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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