29. 濁度的測定方法
國家標準GB13200—1991規(guī)定的濁度測定方法有分光光度法和目視比色法兩種,這兩種方法測定的結(jié)果單位是JTU。另外,還有使用光的散射作用測定水濁度的儀器法,濁度計測定的結(jié)果單位是NTU。分光光度法適用于飲用水、天然水及高濁度水的檢測,低檢測限為3度;目視比色法適用于飲用水和水源水等低濁度水的檢測,低檢測限為1度。在實驗室對二沉池出水或深度處理出水進行濁度檢測時,前兩種檢測方法都可以使用;而污水處理廠的出水和深度處理系統(tǒng)的管道上進行濁度檢測時,往往需要安裝在線式濁度計。
在線式濁度計的基本原理和光學(xué)型污泥濃度計相同,兩者的差別在于污泥濃度計所測量的SS濃度高,因而利用光吸收的原理,而濁度計測量的SS較低,因而利用光散射原理,測得穿過被測水的光的散射分量,即可推斷水的濁度大小。
濁度是光與水中固體顆粒共同作用的結(jié)果,濁度大小與水中雜質(zhì)顆粒的大小、形狀以及由此引起的對光的折射系數(shù)等因素有關(guān),因此,水中的懸浮物含量較高時,一般其濁度也較高,但兩者之間又沒有直接的相關(guān)關(guān)系。有時同樣的懸浮物含量,但由于懸浮物的性質(zhì)不同,測得的濁度值卻有很大差異。因此,如果水中含有的懸浮雜質(zhì)較多,應(yīng)用測定SS的方法來準確反映水的污染程度或雜質(zhì)的具體數(shù)量。
所有與水樣接觸的玻璃器皿必須清潔,清潔時可用鹽酸或表面活性劑清洗。測定濁度的水樣不能有碎屑及易沉顆粒,而且必須用具塞玻璃瓶收集,取樣后盡快測定。特殊情況可在4oC暗處短時間保存,多保存24h,而且測定前需要激烈振搖并恢復(fù)到室溫。
PH的測定的注意事項
⑴電位計應(yīng)保持干燥、防塵,定期通電維護,保證電極的輸入端引線連接部分保持清潔,防止水滴、灰塵、油污等進入。使用交流電源時要保證接地良好,使用干電池的便攜式電位計應(yīng)定期更換電池。同時要定期對電位計進行校驗和調(diào)零等校正維護,且一經(jīng)調(diào)試妥當(dāng),在測試過程中就不能隨意旋動電位計的零點和校正、定位等調(diào)節(jié)器。
?、朴糜谂渲茦藴示彌_溶液和淋洗電極的水,不能含有CO2、pH值在6.7~7.3之間、電導(dǎo)率要小于2μs/cm。經(jīng)陰陽離子交換樹脂處理過的水,再經(jīng)煮沸放冷后可以達到此要求。配制好的標準緩沖溶液應(yīng)密閉保存在硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶中,再存放在4oC的冰箱中,可以延長使用期限,如果在空氣敞開存放或在常溫下保存,使用期限一般不能超過1個月,使用過的緩沖液不能再倒回儲存瓶中重復(fù)使用。
?、窃谡綔y量前,首先應(yīng)檢查儀器、電極、標準緩沖液是否正常。并定期對pH計進行校驗,通常檢驗周期為一個季度或半年,校驗使用兩點校驗法。即根據(jù)待測樣品的pH值范圍,選用兩種與其接近的標準緩沖溶液,一般這兩種緩沖溶液的pH值差至少要大于2。用種溶液定位后,再對第二種溶液測試,電位計的顯示結(jié)果與第二種標準緩沖溶液的標準pH值之差應(yīng)不大于0.1 pH單位。如果誤差大于0.1 pH單位,應(yīng)用第三種標準緩沖溶液檢驗。如果此時誤差小于0.1 pH單位,則很可能是第二種緩沖溶液出了問題。如果誤差仍大于0.1 pH單位,則說明電極出了問題,需要對電極進行處理或更換新的電極。
⑷更換標準緩沖液或樣品時,要用蒸餾水對電極進行充分的淋洗,并用濾紙吸去附著在電極上的水,再用待測溶液淋洗以消除相互影響,這一點對使用弱性緩沖溶液時尤其重要。測量pH值時,應(yīng)對水溶液進行適當(dāng)攪拌,以使溶液均勻和達到電化學(xué)平衡,而在讀數(shù)時則應(yīng)停止攪動再靜置片刻,以使讀數(shù)穩(wěn)定。
⑸測定時,要先用水仔細沖洗兩個電極,再水樣沖洗,然后將電極浸入盛水樣的小燒杯中,用手小心搖動燒杯使水樣均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。
常用檢測水中硫化物含量的方法
常用檢測水中硫化物含量的方法有對氨基N,N二甲ji苯胺分光光度法、碘量法、離子電極法等,其中有國家標準的硫化物測定方法是亞甲基藍分光光度法(GB/T16489—1996)和直接顯色分光光度法(GB/T17133—1997),這兩種方法的檢出限分別為0.005mg/L和0.004mg/l,在水樣不稀釋的情況下,高檢測濃度分別為0.7mg/L和25mg/L。對氨基N,N二甲ji苯胺分光光度法(CJ/T60--1999)測定的硫化物濃度范圍為0.05~0.8mg/L,因此,以上分光光度法只適用于檢測硫化物含量較低的水樣。當(dāng)廢水中硫化物濃度較高時,可以使用碘量法(HJ/T60—2000和CJ/T60--1999),碘量法的檢測濃度范圍為1~200mg/L。
當(dāng)水樣渾濁、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等還原性物質(zhì)時,對測定干擾嚴重,需要進行預(yù)分離以消除干擾,常用的預(yù)分離方法是酸化-吹脫-吸收法。其原理是將水樣酸化后,硫化物在酸性溶液中以H2S分子狀態(tài)存在,用氣體將其吹出,再用吸收液吸收,然后進行測定。
具體做法是首先在水樣中加入EDTA,以絡(luò)合穩(wěn)定大部分金屬離子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+),避免這些金屬離子與硫離子反應(yīng)引起的干擾;還要加入適量鹽酸羥胺,可以有效防止水樣中氧化性物質(zhì)與硫化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)。從水中吹取H2S時,攪拌比不攪拌回收率顯著高;在攪拌下吹脫時間超過20min時,回收率略有下降。因此,通常在攪拌下吹脫,吹脫時間為20min。當(dāng)水浴溫度為35~55oC時,硫化物回收率能達到*,水浴溫度為65oC以上時,硫化物回收率略有降低。因此,一般選取佳水浴溫度為35~55oC。
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