技術(shù)文章
感官分析──方法學──排序法
閱讀:6117 發(fā)布時間:2018-9-20
利用CSAS-輕松感官分析軟件可進行樣品感官評價排序法檢測,節(jié)約時間成本。CSAS-輕松感官分析系統(tǒng)作為一種標準的食品感官分析軟件,它涵蓋所有具有國家標準或ISO標準依據(jù)的感官分析方法以及實驗過程管理按照ISO或國家標準流程與要求設計,含有豐富的數(shù)學統(tǒng)計方法,能及時對感官評價結(jié)果進行統(tǒng)計分析和產(chǎn)生檢測報告,具有流程化設計、規(guī)范化表格、檢測間隔可控、檢測活動可管理等特點,免去了以前自己動手實驗設計,自己動手輸入數(shù)據(jù)和進行統(tǒng)計分析,大大節(jié)省了人力和物力,已經(jīng)成為人的感官品評系統(tǒng)建設中*的一部分。
本標準參照采用標準ISO 8587—1988《感官分析──方法學──排序法》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了對多種樣品作差別或偏愛檢驗的感官分析排序法。
本標準適用于確定由于不同的原料、加工、處理、包裝和貯藏等各環(huán)節(jié)而造成的產(chǎn)品感官特性差異。在對樣品作更精細的感官分析之前可首先采用這種方法。
本標準規(guī)定的方法也適用于消費者的偏愛檢驗以及評價員的選擇與培訓。
2 引用標準
GB 10220 感官分析方法總論
GB 10221.1~10221.4 感官分析術(shù)語
GB 3358 統(tǒng)計學名詞及符號
3 符號
在本標準中所用符號,其含義如下:
J──評價員人數(shù);
P──參加排序的樣品數(shù);
Ai(i=1,2,…,P)──參加排序的樣品;
ri(i=1,2,…,P)──樣品理論上的平均秩次;
RAi(i=1,2,…,P)──參加排序的樣品的秩和;
F,F(xiàn)′──Friedman檢驗的統(tǒng)計量;
L,L′──Page檢驗的統(tǒng)計量;
γ(I,α)(I=2,3,…,P)──多重比較的臨界值;
q(I,α)(I=2,3,…,P)──確定多重比較臨界值的一個因子;
k──J個評價員出現(xiàn)相同秩次的總次數(shù);
ni(i=1,2,…k)──第i次出現(xiàn)相同秩次時的樣品數(shù);
α──顯著性水平;
N(0,1)──標準正態(tài)分布;
H0──統(tǒng)計檢驗的原假設;
H1──統(tǒng)計檢驗的備擇假設;
4 方法提要
以隨機的順序同時將一系列被檢樣品提供給評價員。
評價員將樣品按某單一特性的強度或整個印象排定順序。如果使用參照樣品,應混同在其他被檢樣品中,不應單獨標示出來。
對檢驗的結(jié)果作統(tǒng)計分析。
5 檢驗的一般條件
5.1 評價員
5.1.1 條件
評價員應具備的條件見GB 10220。
參加檢驗的所有評價員應具有同等的資格水平和檢驗能力。例如都是專家或都是優(yōu)選評價員或都是初級評價員。
5.1.2 評價員數(shù)
需要2個以上專家或5個以上優(yōu)選評價員或10個以上初級評價員。
5.2 外部條件
5.2.1 檢驗室
檢驗室的設計和條件可參照GB 10220的有關(guān)條款。詳細的內(nèi)容將在專門的標準中規(guī)定。
5.2.2 器具
器具由檢驗負責人按樣品的性質(zhì)、數(shù)量等條件選定。使用的器具不應以任何方式影響檢驗的結(jié)果。應優(yōu)先選用符合檢驗需要的標準化器具。
5.3 被檢樣品
5.3.1 抽樣
應按被檢產(chǎn)品的抽樣標準抽樣。如果沒有這樣的標準或抽樣標準不*適用時,則由有關(guān)各方協(xié)商議定抽樣方法。
5.3.2 樣品的準備
應根據(jù)檢驗目的確定下列內(nèi)容:
a. 排序的樣品數(shù)。排序的樣品數(shù)應視檢驗的困難程度而定,一般不超過8個;
b. 樣品制備的方法和分發(fā)的方式;
c. 樣品的量。送交每個評價員檢驗的樣品量應相等,并足以完成所要求的檢驗次數(shù);
d. 樣品的溫度。同一次檢驗中所有樣品的溫度都應一樣;
e. 對某些特性的掩蔽。例如使用彩色燈除去顏色效應等;
f. 樣品容器的編碼。每次檢驗的編碼不應相同。推薦使用3位數(shù)的隨機數(shù)編碼;
g. 容器的選擇。應使用相同的容器。
6 檢驗步驟
6.1 檢驗前的統(tǒng)一認識
檢驗前向評價員說明檢驗的目的,并組織對檢驗方法、判定準則的討論。以使每個評價員對檢驗的準則有統(tǒng)一的理解。若有必要可對評價員認識的一致性預先檢驗。組織的討論不應影響檢驗結(jié)果。
6.2 分發(fā)樣品
6.2.1 以隨機的順序向評價員分發(fā)樣品,向評價員分發(fā)樣品時,不能使評價員從樣品提供的方式中對樣品的性質(zhì)作出結(jié)論。
可用不同的編碼向各位評價員提供同種樣品。
6.2.2 可以使用對照樣品。對照樣品放入系列樣品中不單獨標示。
6.3 檢驗技術(shù)
評價員得到全部被檢樣品后按規(guī)定的準則將樣品排成一定順序。檢驗要點為:
a. 指標強度是從強到弱還是從弱到強由檢驗負責人規(guī)定。
b. 評價員一般不應將不同的樣品排為同一秩次。若實在無法區(qū)別兩種樣品應在回答表中注明。
c. 評價員將樣品先初步排定一下順序然后再作進一步的調(diào)整。
d. 排序只能按一種特性進行。如果要求對不同的特性排序,則應按不同的特性安排不同的順序。
e. 應針對具體的產(chǎn)品對評價員作不同的要求(例如:“在評價氣味之前先要搖晃”)。進行感官刺激的評價時,可以讓評價員在不同的評價之間使用水、淡茶或無味面包等以恢復原感覺能力。
f. 應在限定時間內(nèi)完成檢驗。
6.4 評價記錄
對不同樣品的評價與排的秩次記錄在回答表格中?;卮鸨砀竦氖綐右姼戒汥??筛鶕?jù)檢驗的目的和檢驗的樣品對記錄的內(nèi)容作詳細的規(guī)定。
7 結(jié)果的表達與解釋
7.1 結(jié)果的匯集
將評價員對每次檢驗的每一特性的評價匯集在如表1所示的表格內(nèi)。當有相等的秩次,相同秩次的樣品之間用符號“=”標出。表1是5個評價員對A、B、C、D四種樣品的排序結(jié)果。
表 1 評價員的排序結(jié)果
評價員 | 秩次 | |||
1 | 2 | 3 | 4 | |
1 | A | B | C | D |
2 | B | C | D | A |
3 | A | B | C | D |
4 | A | D | B | C |
5 | B | C | A | D |
7.2 統(tǒng)計樣品秩和
在每個評價員對每個樣品排出的秩次中當有相同秩次時則取平均秩次。表2是表1中的樣品秩次與秩和。
表 2 樣品的秩次與秩和
評價員 | 樣品 | 秩和 | |||
A | B | C | D | ||
1 | 1 | 2 | 3 | 4 | 10 |
2 | 4 | 1.5 | 1.5 | 3 | 10 |
3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 10 |
4 | 1 | 3 | 4 | 2 | 10 |
5 | 3 | 1 | 2 | 4 | 10 |
每種樣品的秩和R | 10 | 10.5 | 13.5 | 16 | 50 |
7.3 統(tǒng)計解釋
使用Friedman檢驗和Page檢驗對被檢樣品之間是否有顯著性差別作出判定。
7.3.1 Friedman檢驗
7.3.1.1 確定樣品之間是否有顯著性差別
a. 計算統(tǒng)計量F,見式(1):
……(1) |
式中:J── | 評價員數(shù); |
P── | 樣品(或產(chǎn)品)數(shù); |
R1、R2、…Rp── | 每種樣品的秩和。 |
b. 統(tǒng)計結(jié)論
按(1)式計算后,若F值大于或等于附錄A表A1中的對應于P、J、α的臨界值,則可以判定樣品之間有顯著性差別。若小于相應臨界值則可以判定樣品之間沒有顯著性差別。
當評價員數(shù)J較大或當樣品數(shù)P大于5時,F近似服從自由度為P-1的χ2分布。自由度為P-1的χ2值見附錄A表A2。
7.3.1.2 秩次相同的情況
當評價員實在分不出某兩種樣品之間的差別時,可以允許將這兩種樣品排定同一秩次,這時用F′代替F,見式(2):
…………………(2) |
式中E值如下得出:
令n1、n2…nk為出現(xiàn)相同秩次時的樣品數(shù)。則
根據(jù)表2,n1=2 n2=3,所以
E=(23-2)+(33-3)=30
由于J=5,P=4,按式(2)則有:
用F′值與附錄A表A1或A2中的臨界值比較,從而得出統(tǒng)計結(jié)論。
7.3.2 Page檢驗
有時樣品有自然的順序。例如樣品成分的比例、溫度、不同的貯藏時間等可測因素造成的自然順序。為了檢驗該因素的效應,可以使用Page檢驗。該檢驗也是一種秩和檢驗,在樣品有自然順序的情況下Page檢驗比Friedman檢驗更有效。
如果r1、r2、…、rp是以確定的順序排列的P種樣品的理論上的平均秩次,那么若兩種樣品之間沒有差別則:
a. 原假設可寫成:
H0:r1=r2=……rp
備擇假設是:
H1:r1≤r2≤…≤rp其中至少有一個不等式是成立的。
b. 為了檢驗該假設,計算統(tǒng)計量,見式(3):
L=R1+2R2+…+PRp | ……………………………(3) |
c. 得出統(tǒng)計結(jié)論
若L值大于或等于附錄A表A3中相應的臨界值,則可拒絕原假設而接受備擇假設。
若評價員數(shù)J或樣品數(shù)P超出附錄A表A3中的范圍,則可用統(tǒng)計量L′作檢驗,見式(4):
…………………(4) |
L′統(tǒng)計量近似服從標準正態(tài)分布N(0,1)。
當 L′≥1.65(在α=0.05的情況)
L′≥2.33(在α=0.01的情況)
則拒絕原假設而接受備擇假設。即判定樣品之間有顯著性差異。
7.3.3 統(tǒng)計分組
當Friedman檢驗或Page檢驗確定了樣品之間存在顯著性差別時則需要進一步確定哪些樣品之間有顯著性差別。
7.3.3.1 多重比較和分組
具體作法:
a. 根據(jù)各樣品的秩和RAi從小到大將樣品初步排序:
A1A2……Ap
b. 計算臨界值γ(I,α),見式(5):
…………………(5) |
式中:q(I,α)值可查附錄A表A4。
I=2,3,…,P
c. 比較與分組
以下列的順序檢驗這些秩和的差數(shù):大減小,大減次小,……,大減次大,然后次大減小,次大減次小,……依次下去,一直到次小減小。
RAp-RA1 | 與 γ(P,α) | 比較 |
RAp-RA2 | 與 γ(P-1,α) | 比較 |
. | . |
|
RAp-RAp-1 | 與 γ(2,α) | 比較 |
RAp-1-RA1 | 與 γ(P-1,α) | 比較 |
RAp-1-RA2 | 與 γ(P-2,α) | 比較 |
. | . |
|
RA2-RA1 | 與 γ(2,α) | 比較 |
若相互比較的兩個樣品Aj與Ai的秩和之差RAj-RAi(j>i)小于相應的γ值,則表示這兩個樣品以及秩和位于這兩個樣品之間的所有樣品無顯著差別,在這些樣品之下可用一橫線表示, 即:
?!?/span>
橫線內(nèi)的樣品不必再作相互比較。
若相互比較的兩個樣品Ai與Aj的秩和之差大于或等于相應的γ值,則表示這兩個樣品有顯著性差別,其下面不劃橫線。
不同橫線上的樣品表示不同的組。若有樣品處于橫線重迭處,應單獨列為一組。
7.3.3.2 利用小顯著差數(shù)分組
假若Friedman檢驗或Page檢驗確定樣品之間存在顯著性差異,但進而使用7.3.3.1的方法又無法確定樣品之間的差別,則可用以下方法確定哪兩種樣品有差別,并進而分組。
具體作法:
a. 計算小顯著差數(shù),見式(6)、式(7):
(α=0.05的情況)………………………(6) |
(α=0.01的情況)………………………(7) |
b. 比較與分組
計算兩兩樣品的秩和之差RAj-RAi(j>i)并與小顯著差數(shù)比較。分組的方法與7.3.3.1 中的c條的作法類似,只是將臨界值γ(I,α)換成小顯著差數(shù)。
關(guān)于結(jié)果的表達與解釋應用實例見附錄B。
關(guān)于結(jié)果的表達與解釋流程見附錄C。
8 檢驗報告
檢驗后要寫出檢驗報告。檢驗報告應包括以下內(nèi)容:
a. 樣品數(shù);
b. 是否使用對照物;
c. 評價員數(shù)及其資格水平;
d. 檢驗環(huán)境;
e. 有關(guān)樣品的情況說明;
f. 檢驗結(jié)果及其統(tǒng)計解釋;
g. 注明是根據(jù)本標準進行檢驗的;
h. 如果有與本標準不同的作法應予以說明;
i. 檢驗負責人的姓名;
j. 檢驗的日期與時間。
附 錄 A
統(tǒng)計分布的臨界值表
(補充件)
A1 Friedman秩和檢驗近似臨界值表
評價員 | 樣品(或產(chǎn)品)的數(shù)目P | |||||
3 | 4 | 5 | 3 | 4 | 5 | |
顯著水平α=0.05 | 顯著水平α=0.01 | |||||
2 | — | 6.00 | 7.60 | — | — | 8.00 |
A2 x2分布臨界值表
樣品(或產(chǎn)品) P | X2自由度 (υ=P-1) | 顯著水平,α | |
α=0.05 | α=0.01 | ||
3 | 2 | 5.99 | 9.21 |
A3 Page檢驗臨界值表
評價員 | 樣品(或產(chǎn)品)數(shù)P | |||||||||||
3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
顯著水平α=0.05 | 顯著水平α=0.01 | |||||||||||
2 | 28 | 58 | 103 | 166 | 252 | 362 | — | 60 | 106 | 173 | 261 | 376 |
A4 q(I,α)值表
I | α=0.01 | α=0.05 |
2 | 3.64 | 2.77 |
附 錄 B
應用實例
(參考件)
B1 5個評價員評價4種餅干樣品的甜度(從甜到不甜排序)。
B1.1 結(jié)果的匯集,見表B1。
表 B1 評價員的排序結(jié)果
評價員 | 秩 次 | |||
1 | 2 | 3 | 4 | |
1 | C | D | A | B |
B1.2 統(tǒng)計樣品秩和,見表B2。
表 B2 樣品的秩次與秩和
評價員 | 樣 品 | ||||
A | B | C | D | 秩和 | |
1 | 3 | 4 | 1 | 2 | 10 |
每種樣品的秩和Ri | 10 | 17.5 | 6 | 16.5 | 50 |
B1.3 Friedman檢驗
a. 計算統(tǒng)計量F′
J=5,P=4,R1=10,R2=17.5,R3=6,R4=16.5,n1=2
根據(jù)公式(1)
根據(jù)公式(2)
b. 統(tǒng)計結(jié)論
因為F′(10.95)大于附錄A表A1中對應J=5,P=4,α=0.05的臨界值7.80,所以可以認為,在0.05顯著水平上這4種餅干的甜度有顯著性差別。
B1.4 多重比較和分組
a. 初步排序
根據(jù)各樣品的秩和從小到大排列的情況:
6、10、16.5、17.5將餅干按甜度初步排序為:
C A D B
b. 計算臨界值γ(I,α)
根據(jù)公式(5)
γ(4,0.05)=q(4,0.05)×2.89=3.63×2.89=10.49
γ(3,0.05)=q(3,0.05)×2.89=3.31×2.89=9.57
γ(2,0.05)=q(2,0.05)×2.89=2.77×2.89=8.01
c. 比較與分組
RB-RC=17.5-6=11.5>γ(4,0.05)=10.49
RB-RA=17.5-10=7.5<γ(3,0.05)=9.57
RD-RC=16.5-6=10.5>γ(3,0.05)=9.57
RA-RC=10-6=4<γ(2,0.05)=8.01
以上比較的結(jié)果表示如下:
后分為三組,即:
結(jié)論是:在5%的顯著性水平上,餅干C甜,A次之,D與B不甜,D與B在甜度上無顯著性差別。
B1.5 假若事先有某種理由相信餅干樣品之間甜度有差別,則必然是餅干C、A、D、B依次遞減即
C的秩次≤A的秩次≤D的秩次≤B的秩次,其中至少有一個不等號成立。這時應作Page檢驗:
a. 求L值:根據(jù)公式(3)
L=1×6+2×10+3×16.5+4×17.5=145.5
b. 查附錄A表A3相應于J=5,P=4,α=0.05的臨界值是137。
c. 作統(tǒng)計結(jié)論
L值145.5大于137,所以在α=0.05的顯著水平上拒絕原假設。即認為餅干樣品之間甜度有顯著性差別。也就是餅干C、A、D、B的甜度依次遞減,即:
C的秩次≤A的秩次≤D的秩次≤B的秩次,其中至少有一個不等號成立。統(tǒng)計分組的方法和結(jié)果與B1.3相同。
B2 8個評價員評價5種飲料的口感(從好到差排序)
B2.1 結(jié)果的匯集,見表B3。
表 B3 評價員的排序結(jié)果
評 價 員 | 秩 次 | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
1 | E | A | D | B | C |
B2.2 統(tǒng)計樣品秩和,見表B4。
表 B4 樣品的秩次與秩和
評價員 | 樣品 | 秩和 | ||||
A | B | C | D | E | ||
1 | 2 | 4 | 5 | 3 | 1 | 15 |
每種樣品的秩和R | 17 | 31 | 32 | 23 | 17 | 120 |
B2.3 Friedman檢驗
a. 計算統(tǒng)計量F
J=8 P=5 R1=17 R2=31 R3=32 R4=23 R5=17
根據(jù)公式(1)
b. 統(tǒng)計結(jié)論
因為10.60大于附錄A表A1中P=5,J=8,α=0.05的臨界值9.49,所以在5%顯著水平上樣品之間有顯著性差別。
B2.4 多重比較和分組
a. 初步排序
根據(jù)秩和順序17、17、23、31、32將樣品初步排序為:
A E D B C