熱解析儀的三個重要參數(shù)的設(shè)定分析
閱讀:1615 發(fā)布時間:2021-10-25
熱解析儀廣泛用于大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試領(lǐng)域。是利用物理(化學)吸附的方法進行樣品的預處理和濃縮,然后進行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法,吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個主要操作步驟為吸附-解析-氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質(zhì),可以利用優(yōu)先吸附或吸收的方式從其母體中抽提出來,一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑(雜質(zhì))通常用熱解析或溶劑洗脫兩種方法。因此,吸附濃縮氣相色譜法不僅能得到更濃的目標分析物,增加痕量組分的濃度,而且還能除去絕大部分的主組分。由于被分析物濃度變高,因此,對載氣純度的要求,對儀器氣密性的要求都相對要低一些。正因為如此,熱解析儀越來越受到人們的重視,尤其在對大氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試方面成為*的工具。
熱解析儀的三個重要參數(shù)設(shè)置說明:
1.解析溫度
主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解析速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以一般常用的解析溫度~300℃。
2.解析時間
取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解析前加熱過程的時間,一般是2-5min,解析進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
3.載氣流速
二次熱解析儀解析進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。