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氣相色譜儀的壓力與流量的計(jì)量方法
閱讀：3517 發(fā)布時(shí)間：2021-11-18
氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜分離、分析的一種儀器設(shè)備。它的基本組成包括載氣控制、調(diào)節(jié)系統(tǒng)（提供穩(wěn)壓、穩(wěn)流的流動(dòng)相）、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測(cè)系統(tǒng)、信號(hào)記錄、處理系統(tǒng)及溫度控制系統(tǒng)。根據(jù)分析任務(wù)的要求，可對(duì)色譜儀的各個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行有效的組合，如對(duì)載氣采用機(jī)械控制或電子控制，進(jìn)樣可手動(dòng)/自動(dòng)或分流/不分流，分離可采用填充柱、制備柱或毛細(xì)管柱，檢測(cè)可用不同類型的檢測(cè)器，信號(hào)記錄和數(shù)據(jù)處理可采用電位差計(jì)、積分儀或色譜工作站。
實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)TCD檢測(cè)器的載氣、FID檢測(cè)器的氫氣有0.05mL/min的波動(dòng)時(shí)，基線就會(huì)有明顯的漂移。所以無論是采用機(jī)械閥控制氣路還是采用EPC控制氣路，氣相色譜儀的氣體流量穩(wěn)定性至關(guān)重要。
儀器廠商通過實(shí)測(cè)的方法擬合出不同氣體在傳感器的響應(yīng)曲線，并且考慮到傳感器之間的離散性，在儀器設(shè)計(jì)中編寫流量校正算法，在生產(chǎn)過程中對(duì)儀器的流量傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。因此在儀器計(jì)量載氣流量穩(wěn)定性時(shí)，應(yīng)選擇低、中、高不同的流量來測(cè)定，并選取大值作為載氣流量穩(wěn)定性的結(jié)果。
載氣流量的測(cè)量一般用皂膜流量計(jì)，測(cè)量檢測(cè)器出口的載氣流量。皂膜流量計(jì)是比較經(jīng)典的測(cè)量工具，它是利用肥皂液在標(biāo)準(zhǔn)量管中形成皂膜,被測(cè)氣體流入量管時(shí)，推動(dòng)皂膜在量管中運(yùn)動(dòng)，由單位時(shí)間里皂膜在量管中移動(dòng)的位置，計(jì)算氣體的流量。它簡(jiǎn)單、方便、直觀，并且十分準(zhǔn)確，所以廣泛用于氣體小流量的測(cè)量。由于皂膜的形成、時(shí)間的計(jì)算需要人員的高度注意，所以應(yīng)多測(cè)量幾次以消除誤差。
另外有關(guān)氣相色譜載氣流量的校正，根據(jù)公式推斷，在某些情況下校正后的流量和校正前相比相差10mL/min，這將對(duì)檢定結(jié)果產(chǎn)生重大影響。所以，載氣流量的校正很重要，特別是數(shù)據(jù)臨界于檢定結(jié)論邊緣時(shí)，更要認(rèn)真仔細(xì)地計(jì)算，對(duì)當(dāng)時(shí)的室溫、大氣壓等數(shù)據(jù)再三核對(duì)。