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如何保證微量水分析儀結(jié)果的準(zhǔn)確性
閱讀:4030發(fā)布時(shí)間:2018-8-1
微量水分析儀廣泛應(yīng)用于石油、化工、充油電器設(shè)備絕緣油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化肥、礦物原料、鋰電池電解液、塑膠原料、制冷設(shè)備用油、制冷劑等液體、氣體,固體(測(cè)定醛類、酮類樣品需選用醛酮試劑)物質(zhì)中水分的測(cè)定,是微量水分測(cè)定領(lǐng)域更加理想的選擇。
影響微量水分析儀測(cè)量精度的因素有很多,為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,我們?cè)诓僮髟O(shè)備時(shí),需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行調(diào)試,使其達(dá)到檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。
1、調(diào)整電解液的平衡:如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。
2、處理電解池:把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
3、標(biāo)定微量水分測(cè)定儀:電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。
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