五分鐘教你養(yǎng)成使用氣相色譜儀的好習(xí)慣
一、按儀器說明書的規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。特別在保修期,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí),廠商是不會(huì)為你免費(fèi)維修的。
二、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會(huì)變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí),可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較,這有助與確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時(shí)間后,應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能有的污染物,然后用測(cè)試標(biāo)樣評(píng)價(jià)色譜柱。
三、及時(shí)更換毛細(xì)柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使是同一柱上卸下重新安裝時(shí),也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費(fèi)更長(zhǎng)的時(shí)間。即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄的不好會(huì)擰斷色譜柱。
四、五分鐘教你養(yǎng)成使用氣相色譜儀的好習(xí)慣使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測(cè)器用輔助氣也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可使用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。
五、定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
六、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制,但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會(huì)漏氣,所以,經(jīng)常檢漏,隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題是一個(gè)好的習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問題,到時(shí)就悔之晚矣。
七、定期更換進(jìn)樣口隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見故障。儀器要有自動(dòng)檢漏功能當(dāng)然好一些,但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣,更別說沒有自動(dòng)檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個(gè)初作GC/MS的操作人員,有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了,且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題,后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久,中間已有一個(gè)透光孔!氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰,上面的故事就是一例。 市售隔墊一般有三種類型,普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng),價(jià)格就越高。操作人員可根據(jù)實(shí)際分析條件選擇使用,常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了,做高溫GC分析時(shí)用高溫隔墊。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次隔墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣隔墊。無論如何,一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。有經(jīng)驗(yàn)的操作人員根據(jù)進(jìn)樣時(shí)的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
八、及時(shí)清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要*清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,經(jīng)常更換和清洗注射器。
九、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器*使用后,會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì)),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,即可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
十、保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序,這方面要做的好一些。有一些實(shí)驗(yàn)室有時(shí)不太注意這個(gè)問題,實(shí)在不是一個(gè)好的習(xí)慣。
十一、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測(cè)試后再更換另一個(gè)。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開支。
LB-9870氣相色譜儀器特點(diǎn):
1.中、英文切換顯示技術(shù),5.7寸液晶大屏幕(320*240)。多達(dá)20個(gè)顯示界面,信息量豐富,可儲(chǔ)存10套色譜分析數(shù)據(jù),并可隨時(shí)調(diào)用。
2.工業(yè)化設(shè)計(jì)外形,新穎大方、美觀實(shí)用,結(jié)構(gòu)合理,操作舒適。
3.具有斷氣保護(hù)功能,大限度的保護(hù)色譜柱及熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測(cè)器等。
4.八階線性程序升溫功能及智能雙后開門設(shè)計(jì),真正實(shí)現(xiàn)了近室溫控制,控溫精
度高達(dá)±0.1℃滿足寬范圍分析要求
5.完善的超溫?zé)岜Wo(hù)及鉑電阻開路、短路報(bào)警功能,保證儀器不受損壞。
6.強(qiáng)大的自診斷功能及故障中文提示,使用戶方便的知道問題原因及部位。
7.采用*的FLASH記憶系統(tǒng),使數(shù)據(jù)保護(hù)不再依賴于電池。
8. 微機(jī)控制FID檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)點(diǎn)火功能。
9.高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定。多路氣路控制系統(tǒng),可擴(kuò)展到21路。
10.高性能的毛細(xì)管汽化室,實(shí)現(xiàn)了真正意義上的分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。
11.能同時(shí)安裝1-4個(gè)檢測(cè)器??梢噪pFID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運(yùn)行。TCD帶有雙路柱后補(bǔ)充氣,故可單柱、雙柱、毛細(xì)管柱使用。
12. 能同時(shí)安裝運(yùn)行1-3套毛細(xì)管柱并可同時(shí)運(yùn)行3個(gè)檢測(cè)器。1臺(tái)儀器相當(dāng)于3臺(tái)(柱室公用)?;螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時(shí)工作,互不影響,載氣可相互獨(dú)立。避免了更換色譜柱及檢測(cè)器的繁瑣。
13.可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串、并聯(lián)使用,通過事件控制,進(jìn)行智能自動(dòng)轉(zhuǎn)換。
14.儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、裂解器等多
種進(jìn)樣方式??啥〞r(shí)自動(dòng)采樣,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析。
15、儀器特別適用于各類企業(yè)、技術(shù)*、環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、大學(xué)院校、科學(xué)研究等部門。
主要特點(diǎn)與技術(shù)參數(shù)
1.控溫范圍:室溫+5℃--400℃ 增量0.1℃ 精度±0.1℃
程序升溫8階 升溫速率0.1-50℃/min
2.FID: Mt≤2*10-12g/s (正十六烷)
Rn≤2*10-14A(0.02mv)
Rd≤1.5*10-13A/30min(0.15mv/0.5h)
線性范圍:≧107
3.TCD: S≧10000mv.ml/mg(正十六烷)
Rn≤20uv
Rd≤150uv/30min
線性范圍:≧104
雙路柱后補(bǔ)充氣,可做毛細(xì)管
4.ECD: Mt≤3×10-14g/ml(γ-666)
Rn≤20uv
Rd≤150uv/30min
線性范圍:≧104
放射源Ni63
5.FPD: Mp≤1*10-12g/s (1605)
Ms≤1*10-12g/s (塞酚)
Rn≤40uv
Rd≤150uv/30min
線性范圍:≧103
6. NPD:Mt≤5*10-13g/s ()
≤7*10-13g/s (偶氮苯)
Rn≤4*10-13A
Rd≤2*10-12A/30min
線性范圍:≧105
7.其它:
外形尺寸:520×480×500mm (長(zhǎng)×寬×高)
儀器重量: 50Kg
大功率:2000W
電壓:220±10% 50Hz