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石墨爐測試技巧
閱讀：2233 發(fā)布時間：2020-11-14
石墨爐測試質(zhì)控樣是很復(fù)雜的一項工作。選擇儀器測試方法非常重要，新手難以完成，室溫，器皿，容器，純水，試劑，電壓會使結(jié)果產(chǎn)生誤差。
器皿容器
干凈的容器是測試好的重要條件。容器對結(jié)果的影響主要為表面吸附。選用合適的容器，對痕量分析有條件的實驗室應(yīng)選用特佛隆，聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內(nèi)壁是否有磨損。實驗室通常選擇硝酸。浸泡一次后純水清洗使用。也有實驗室先用硝酸泡24小時，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸泡24小時，用純水清洗晾干后使用。容器經(jīng)過處理后效果良好。注意所用硝酸溶液及時更新。
標液配制
樣品測定值應(yīng)該落在標線上。標液的Abs值為0.1-0.6之間。標線為4-6個點，重復(fù)2-3次以上，標液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，選擇溶劑應(yīng)與樣品溶劑匹配。根據(jù)不同的元素應(yīng)選用不同的曲線校準方法。如做鎘的標準曲線時，Abs值大于0.300后，標線向X軸方向彎曲這時不必強用線性選擇二次曲線或其他方法校準。
試劑和純水
選擇試劑和純水是做好測試的良好開端。測定時試劑空白的大小直接影響測試結(jié)果是否準確。所以在原子吸收實驗中，在條件允許下，選擇超純水；其次，無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。曾在實驗中發(fā)現(xiàn)消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進行復(fù)測，但結(jié)果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高，對分析結(jié)果產(chǎn)生懷疑，開始認真查找原因。后發(fā)現(xiàn)是所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例，表明理化檢測在日常工作中應(yīng)特別注意對化學(xué)試劑的驗收工作，以確保檢測質(zhì)量。
自動進樣器
石墨爐測試一般都使用自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣量的體積，包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣*，所以在進樣量為20uL時一般建議進樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時因為進樣管不夠干凈樣品粘稠大的時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不*，吸光度下降；要注意清潔進樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿鉛時常常遇到這種情況而影響測試精度。
樣品制備
樣品的取量要合適，取樣量根據(jù)樣品的含量來定。一般情況通過預(yù)實驗知道樣品的大概含量后確定樣品的取樣量和定容體積。在考核中控制樣的Abs值在0.2左右，這個Abd值穩(wěn)定性好精密度高測量容易。樣品的酸度控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過大會影響檢測的靈敏度。
石墨管
石墨爐測試需要選擇適合的石墨管。石墨管有三種:
普通石墨管、涂層石墨管，平臺石墨管。
普通石墨管適用于底溫元素測定。
涂層石墨管適用于高溫的元素。
平臺石墨管使用于基體復(fù)雜的樣品。
在測定某些元素時要在石墨管外表面添加一層膜，來達到很好的靈敏度和檢出限，同時延長石墨管的使用壽命。在日常測試中常用石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。普通石墨管在測試食品和生活飲用水中的鉛和鎘，能達到良好的靈敏度和精密度，但對于灰化溫度高的元素，如測定飲用水中的鋁，銅時，靈敏度會差和精密度不好。
升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐測試5中，石墨爐的升溫參數(shù)在整個分析中起著重要作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線，原子化溫度和吸光度關(guān)系曲線及背景吸收和吸光度關(guān)系曲線尤為重要，從中可以找到的升溫程序。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時選好升溫程序極為重要。
加標回收
加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質(zhì)，然后與樣品同時進行前處理和測定，觀察加入的待測物能否定量回收?？己藰悠贩治鲋屑訕嘶厥毡M量接近95%---105%。加標回收的作用是樣品前處理是驗證測試是否合格，測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結(jié)果*準確無誤。它不能檢查標準物質(zhì)本身所帶來的誤差，不能檢查加和性干擾，如背景吸收。所以作好加標回收的同時還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測。
標準加入法
標準加入法是一種消除干擾的方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量，否則結(jié)果會偏高。當(dāng)樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時，很難配制成與樣品基體相似的標準，這是必須采用標準加入法的原因。將試液的標準曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應(yīng)是否存在。
一是試液的標準曲線斜率大于待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應(yīng)。
二是試液的標準曲線斜率小于待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應(yīng)。
三是試液的標準曲線斜率等于待測元素的工作曲線斜率，表明無基體效應(yīng)。
使用標準加入法要注意幾個問題：
該方法僅適用于吸光度和濃度成線形的區(qū)域，校準曲線應(yīng)是通過原點的直線。為了得到較好的外推結(jié)果，至少采用四個點。*加入的濃度較好與待測元素的濃度大致一樣。
標準加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學(xué)無關(guān)的化學(xué)干擾，因為這兩種干擾只影響校線的斜率而不會使校線彎曲，與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾等，標準加入法是不能克服的。生物材料的檢測用到標準加入法。
標樣選擇
選擇基體和濃度相似的標準參考物質(zhì)同步進行分析，這是較好的質(zhì)量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標準樣品，購買標準樣品，選擇好標準樣品。影響石墨爐測試結(jié)果的因素不限于上述的幾個。