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提高碳硫分析儀精密度的方法
碳硫分析儀為提高精密度,除了選擇適當(dāng)?shù)姆椒ê?化測量條件,使用校正過的器皿和儀器,提純試劑等,還可以采取以下方法:
1、采用內(nèi)標(biāo)。測量時采用內(nèi)標(biāo)可改善測量的精密度。
2、增加測定的次數(shù)。隨著次數(shù)的增加,取多次測量的平均值作為分析結(jié)果的隨機誤差可以減少。平均值的精密度通常以平均值的標(biāo)準(zhǔn)差sx來衡量,如對一樣品進行n次測定,單次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s,平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差則為sx=s/n。表示平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與測定次數(shù)n的平方根成反比,sx的下降速度比n增長的速度慢的多。當(dāng)n大于5時,sx的減少較慢;當(dāng)n大于10時,sx的減小則非常慢,因此,一般分析重復(fù)2-4次即可,而精密度統(tǒng)計n為6-11 。
3、降低空白值。在痕量分析中,元素的測定值與空白值常處于同一數(shù)量級水平。試樣中某一成分的含量都是由測得的結(jié)果減去平行測定的空白值得出。實驗表明,空白值大或不穩(wěn)定,所得的結(jié)果精密度就差,因此降低空白值就可提高痕量分析的精密度。