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          分析水平的15問

          閱讀:817        發(fā)布時(shí)間:2020-5-5

          在分析天平使用過程中,我們都會(huì)遇到各種各樣的技術(shù)問題,接下來,我們就提問率特相對(duì)較高的幾個(gè)問題進(jìn)行回答,其中肯定也有你想問的!




          01

          實(shí)驗(yàn)室必須建立專門的天平室來放置千分之一的天平嗎?能否直接放入檢測(cè)室內(nèi)單獨(dú)的天平臺(tái)上?

          這種級(jí)別的天平環(huán)境條件要求一般是溫度不大于30攝氏度,濕度不超過85%,操作時(shí)的溫差變化不超過5攝氏度;但能否直接放入檢測(cè)室內(nèi)單獨(dú)的天平臺(tái)還應(yīng)考慮該房間是否存在腐蝕性氣體、振動(dòng)和氣流等影響,如果都滿足是可以放的。



          02

          電子天平內(nèi)硅膠是否該定期更換、多長(zhǎng)時(shí)間更換一次為好呢?

          專家提出,不要在天平里面放干燥劑,要控制天平間的溫濕度。真要放的話也是根據(jù)實(shí)際情況,有一半變色就要換了。



          03

          電子天平如何內(nèi)校?

          1、天平應(yīng)預(yù)熱,時(shí)間大概在2-3個(gè)小時(shí)之間

          2、天平應(yīng)該呈水平狀,否則就要調(diào)整好

          3、天平稱盤沒有稱量物品時(shí),應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位

          4、按“CAL"鍵,啟動(dòng)天平的內(nèi)部的校準(zhǔn)功能,稍后電子天平顯示“C",表示正在進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)

          5、當(dāng)電子天平顯示器顯示為零位時(shí),說明電子天平應(yīng)已經(jīng)校準(zhǔn)完畢



          04

          電子天平如何外校?

          1、天平應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上

          2、天平應(yīng)處于水平狀態(tài)

          3、天平稱盤沒有稱量物品時(shí)應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位

          4、按“CAL"鍵,啟動(dòng)天平的校準(zhǔn)功能

          5、天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值

          6、將符合精度要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在天平的稱盤上

          7、當(dāng)電子天平的顯示值不變時(shí),說明外部的校正工作已經(jīng)完成,可以將標(biāo)準(zhǔn)砝碼取出

          8、天平顯示零位處于待用狀態(tài)

          *如果在校正中出現(xiàn)錯(cuò)誤,電子天平顯示器將顯示“Err",顯示時(shí)間很短,應(yīng)該重新清零,重新進(jìn)行校正



          05

          不同精確度等級(jí)的天平都用來做什么?

          1、精確度更低,做工藝制備性試驗(yàn)

          2、千分之一,做工藝性測(cè)試試驗(yàn)

          3、萬分之一,做以上試驗(yàn)和化學(xué)分析測(cè)試

          4、十萬分之一,做儀器分析

          5、精確度更高,百萬分之一,做儀器分析用



          06

          稱量紙對(duì)天平的影響有多大?

          1、如果稱量的樣品量過小稱量時(shí)受浮力及靜電影響,有可能造成稱量結(jié)果不穩(wěn)定

          2、稱量紙外邊緣超出秤盤范圍,造成稱量重心偏移

          3、稱量紙于秤盤以外的其他部位接觸造成稱量結(jié)果的不準(zhǔn)確



          07

          為了控制溫濕度,夏天難免要開空調(diào)或風(fēng)扇,怎樣避免風(fēng)對(duì)天平的影響?

          1、天平應(yīng)該放在實(shí)驗(yàn)室中遠(yuǎn)離門窗的地方

          2、有多臺(tái)天平時(shí),越是精密的天平應(yīng)放在越里面

          3、分析天平加裝玻璃防風(fēng)門,精度*的微量/超微量天平甚至需要兩層防風(fēng)門



          08

          天平的后一位是可疑數(shù)字嗎?

          一般情況下,后一位是顯示分度值d是不精確值,倒數(shù)第二位是實(shí)際分度值e,是精確值。但是也有例外,某些天平的e=d,此時(shí)后一位就是確切值。



          09

          在不超過天平量程的條件下,為什么不能直接用燒杯稱取所需的藥品?

          天平是一種精密儀器,燒杯質(zhì)量一般較大,即便在稱量范圍,但拿起放下對(duì)天平的沖擊仍然要比稱量紙嚴(yán)重。對(duì)天平的影響也大!所以,一般不推薦用燒杯直接稱量,但不是不能用!



          10

          萬分天平的小稱樣量是多少?

          分析化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)所用的器具,誤差控制在0.5%以內(nèi),也就是千分之五內(nèi)。萬分之一天平示值誤差為0.1mg,按千分之五算,小稱樣量為200mg,也就是0.2g。



          11

          天平清理完要不要重新校正?

          只是打掃一下衛(wèi)生而已,不用校正。另外,天平也不應(yīng)該經(jīng)常校正,只有當(dāng)天平的誤差超過允差時(shí)才會(huì)做校正,如果經(jīng)常啟動(dòng)校正程序,說明天平的穩(wěn)定性存在問題了。



          12

          電子天平無法正常啟動(dòng)的六大原因

          原因1:

            1、若校準(zhǔn)數(shù)據(jù)丟失,請(qǐng)重新校準(zhǔn)天平;

            2、可能是瞬時(shí)干擾影響;

          原因2:

            1、天平放置的環(huán)境太差改善環(huán)境;

            2、稱重室內(nèi)留有手的體溫盡量減少這一人為因素

            3、被稱量物體的溫度未與天平達(dá)到等溫將樣品放置在天平旁等溫。

            4、樣品存在吸水性、放水性、靜電、磁性等特性。

          原因3:

            干燥劑的吸水和放水形成了不同方向的氣流,引起了空氣浮力的變化,導(dǎo)致稱量不穩(wěn)定,應(yīng)該將稱量室內(nèi)的干燥劑移走保持穩(wěn)定的稱量環(huán)境;

          原因4:

            1、未裝稱盤:斷電后,先裝正確的稱盤,再開啟天平;

            2、稱盤錯(cuò):用符合該天平的正確稱盤

            3、稱盤與防風(fēng)圈相碰:因安裝不當(dāng)產(chǎn)生的原因,請(qǐng)找出相碰的原因重新正確安裝。

          原因5:

            1、天平電源插座上沒有220V電流接通交流電座;

            2、若交流適配器出錯(cuò),選擇適合我國(guó)工作的220V~交流適配器(外接變壓器);

            3、若交流適配器壞掉,更換新的交流適配器;

          原因6:采用內(nèi)校的電子天平;采用外校的電子天平

            1、天平放置環(huán)境太差防風(fēng)窗未關(guān)閉,改善天平的放置環(huán)境,關(guān)閉所有防風(fēng)窗

            2、校準(zhǔn)特點(diǎn):電子天平1小時(shí)預(yù)熱后,做自動(dòng)校準(zhǔn);第二次環(huán)境是天平開啟2小時(shí)后;然后天平保持通電狀態(tài)150小時(shí)后,準(zhǔn)時(shí)自動(dòng)校準(zhǔn)如有需要,可以隨時(shí)手動(dòng)觸發(fā)校準(zhǔn)(內(nèi)校)。電子天平開啟后就自動(dòng)校準(zhǔn),如有需要,也可以隨時(shí)手動(dòng)觸發(fā)校準(zhǔn)(內(nèi)校)。有的電子天平只能進(jìn)行外校。

            3、校準(zhǔn)出錯(cuò):AB/PB/GB/SB用了錯(cuò)誤、的外部砝碼進(jìn)行外校。在進(jìn)入外校程序時(shí),天平會(huì)出現(xiàn)一個(gè)閃動(dòng)的砝碼數(shù)值,使用這一數(shù)值的砝碼進(jìn)行外校。

            4、電子天平顯示器右上方出現(xiàn)“CALL”:當(dāng)顯示器上出現(xiàn)”CALL“時(shí),顯示器使天平現(xiàn)在工作不準(zhǔn)了,需要做內(nèi)校了。電子天平作完內(nèi)校后“CALL”會(huì)自動(dòng)消失。



          13

          如何檢測(cè)電子天平性能的好壞?

          對(duì)于電子天平的選購(gòu),如何才能買到一個(gè)性價(jià)比比較高的天平呢,下面具體介紹一下性能好的天平的檢測(cè)方法。

          1、穩(wěn)定性:穩(wěn)定性又可分為長(zhǎng)期穩(wěn)定性和瞬間穩(wěn)定,長(zhǎng)期穩(wěn)定性是指電子天平在環(huán)境溫度變化不大,瞬間穩(wěn)定指天平放上被測(cè)物后顯示的數(shù)值立即顯示并保持不變。通電后在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持同一補(bǔ)測(cè)物重在不同時(shí)間段的變化差值。以上參數(shù)差值越小說明電子天平性能越穩(wěn)定。

          2、線性準(zhǔn)確性:線性也是衡量電子天平的一個(gè)非常重要的指標(biāo),主要是指,在整個(gè)稱量范圍內(nèi),顯示值和值之間的偏差。質(zhì)量不好的電子天平,即使在滿量程校準(zhǔn)之后,在電子天平稱量范圍內(nèi)也是很難獲得準(zhǔn)確的稱量值的。

          3、重復(fù)性:重復(fù)性是衡量電子天平又一個(gè)很重要的指標(biāo),若重復(fù)性不好,那么采集的數(shù)據(jù)是不可靠的。重復(fù)性主要是指電子天平,反復(fù)稱量很多次,數(shù)值的波動(dòng)性。小值,大值及偏差。

          4、靈敏度:是指分辨率和分辨率反映的時(shí)限性。分辨率指檢定分度值e或顯示分辨率d。值越小越好(靈敏度超高)。反映時(shí)限性,電子天平加重一個(gè)靈敏度后數(shù)值增加一個(gè)靈敏度值的時(shí)間越短越好。我們認(rèn)為電子天平反映快、靈敏度高。

          5、使用壽命:使用壽命的長(zhǎng)短,使用壽命是指企業(yè)使用的預(yù)計(jì)期間的長(zhǎng)短。



          14

          如何檢測(cè)電子天平的精確度

          1、機(jī)械部分的檢查

            (1)開關(guān)器檢查(是否過緊、過松、偏心軸旋轉(zhuǎn)不到低點(diǎn)或超過低點(diǎn))

            (2)立柱部分檢查(立柱垂直度、水準(zhǔn)器、底座板)

            (3)檢查電子天平橫梁部分(瑪瑙刀口有無磨損、感量砣和平衡砣有無滑扣現(xiàn)象、指針是否垂直于橫梁)

            (4)檢查懸掛系統(tǒng)(吊耳有無卡掛、傾斜、游幌,阻尼器有無內(nèi)外筒卡掛、游幌,稱盤有無傾斜)。

            (5)加碼器是否有卡掛現(xiàn)象。

          2、光學(xué)系統(tǒng)的檢查

            (1)燈泡是否不亮、亮度不夠或長(zhǎng)明燈。

            (2)光屏是否正常(無光、光線不強(qiáng)、有黑紅色光或條形光)

            (3)刻度是否正常(刻度是否清晰、看不到刻度、刻度傾斜、刻線彎曲)。

          3、計(jì)量性能的檢查

            (1)空稱零點(diǎn)是否改變。

            (2)空稱感量和全稱感量是否一致。

            (3)用兩個(gè)全量砝碼試比較天平偏差,兩個(gè)全量砝碼交換后,消除砝碼差,計(jì)算較天平的偏差大小。

            (4)左右兩盤分別加放同一小砝碼,比較兩盤靈敏度相差多少,即“偏感”。



          15

          淺析電子天平的調(diào)整方法

          電子天平在稱量過程中會(huì)因?yàn)閿[放位置不平而產(chǎn)生測(cè)量誤差,稱量精度越高誤差就越大,為此大多數(shù)電子天平都提供了調(diào)整水平的功能。

          天平后面都有一個(gè)水準(zhǔn)泡。水準(zhǔn)泡必須位于液腔中央,否則稱量不準(zhǔn)確。調(diào)好之后,應(yīng)盡量不要搬動(dòng),否則,水準(zhǔn)泡可能發(fā)生偏移,又需重調(diào)。

          電子天平一般有2個(gè)調(diào)平底座,一般位于后面,也有位于前面的。旋轉(zhuǎn)這兩個(gè)調(diào)平基座,就可以調(diào)整天平水平。

          具體調(diào)節(jié)方法如下:

            1、旋轉(zhuǎn)左或右調(diào)平底座,把水準(zhǔn)泡先調(diào)到液腔中央線。

            單獨(dú)旋轉(zhuǎn)一個(gè)左或右調(diào)平底座,其實(shí)是調(diào)整天平的傾斜度,肯定可以將水準(zhǔn)泡調(diào)到中央線。關(guān)鍵是調(diào)哪一個(gè)調(diào)平底座。初學(xué)者可以這樣判斷,先手動(dòng)傾斜天平,使水準(zhǔn)泡達(dá)到中央線,然后看調(diào)平底座,哪一個(gè)高了,或者低了,調(diào)整其中一個(gè)調(diào)平底座的高矮,就可以使水準(zhǔn)泡移動(dòng)到中央線。

            注意:達(dá)到中央線之后,才能采用下一個(gè)步驟

            2、同時(shí)旋轉(zhuǎn)兩個(gè)調(diào)平底座,幅度必須一致,都須順時(shí)針或者逆時(shí)針,讓水準(zhǔn)泡在中央線移動(dòng),終移動(dòng)到液腔中央。調(diào)平底座同時(shí)順時(shí)針或者逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),則天平傾斜度不變,這樣水準(zhǔn)泡就不會(huì)脫離中央線,只要旋轉(zhuǎn)方向沒有問題,就肯定可以達(dá)到液腔中央。同時(shí)順時(shí)針或者逆時(shí)針旋轉(zhuǎn):雙手同時(shí)旋轉(zhuǎn)調(diào)平底座(一只手向胸前,一只手向胸外,方向相反,一般就是同時(shí)順時(shí)針或者逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)底座)。方向問題:初學(xué)者不大容易判斷方向??墒謩?dòng)抬高底座或另一個(gè)支座,使水泡向中央移動(dòng),再觀察調(diào)平底座的位置,看是需要調(diào)高還是需要調(diào)低。注意,第二步,兩手幅度必須一致。如果不一致,液珠就會(huì)偏移中央線。如果偏移了,重新開始就可以了。熟練之后一般1-2分鐘就可以調(diào)平一個(gè)電子天平的水準(zhǔn)泡。
           

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