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制藥、礦物和研磨粉體等材料中代表性分析的關鍵因素
如今，雖然人們已經將粒度分析作為常規(guī)技術，但卻仍對取樣準備的必要性這一點知之甚少。因此，我們必須假設：zui終得出的實驗結論是對大批粉體材料具有代表性的。
事實是這樣嗎？不是。如果不對粉體物料進行采集和代表性取樣，分析結果將是片面的。粉體在生產過程中處于不同的運動方式（如：運輸、堆放及袋裝等），其粗細顆粒由于自身顆粒重力的影響容易產生離析現象（如堆放的物料細顆粒容易集中在中部，粗粒容易集中在周圍；運輸中物料粗粒在容器兩側和表面分布多等），如果采樣時不根據其顆粒分布規(guī)律，盲目采樣所得出的結果肯定是錯誤的。
本文中，我們考察了對實驗室粒度檢測以及工藝環(huán)境中的在線、實時檢測進行粉末取樣和分散所必需的各項要素，描述了從工藝流程中提取代表性樣品的可用方法。
您的樣品有代表性嗎？
干粉或礦樣分析中zui重要的一個因素是，需要進行代表性取樣。無論采用哪種粒度分析技術，實驗室分析都只要幾十毫克到幾十克樣品。因此，我們需要這少量樣品能夠代表大批物料的性質（代表性取樣）。
相同的塊體材料的重復測量總是會產生稍微不同的結果。值得關注的是， “有多大的不同？ ”答案是通過標準差（SD ）判定。在所有其他條件都一樣的情況下，標準差可以反映從散裝物料采取樣本的度。如果重復測量出現“太多的不同， ”（即標準差很大 ），就需要尋找更好的取樣方法。
從下面的數據中我們可以看到利用旋轉式縮分器的取樣效果（縱坐標是標準差）：
“可以看到，前三項方法幾乎沒有可信度，而旋轉縮分器是如此優(yōu)于所有其他的方法，應該盡可能使用......至少有35次演示表明旋轉縮分器給出了*效果”（見Derived from Table 1.1 “Reliability of selected sampling methods,” page 34, Chapter 1 in “Particle Size Measurement,” by Terrence Allen, Ph.D. Chapman & Hall, London.）
過程中檢測
對于在管道中流動的物料，在粉末運動時取樣，而不是在存儲容器中，因為這樣容易出現分離。在可優(yōu)先采用垂直取樣（例如，從重力流中提取）的情況下，不使用水平取樣或角管 － 如有可能，隨后用篩分旋轉縮分器進行取樣。
1. 粗樣的采集：
采樣的首要要求就是應根據物料存在的運動方式采取相應的采集方法。物料中采樣一般遵循以下 3 個原則：
（1）在物料移動中采樣（或生產過程中）。
（2）多點采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點采集的試樣混合后作為粗樣。
（3）采樣方法要固定。采樣管理者要根據不同物料的存在方式制定嚴格的采樣操作規(guī)程，使其規(guī)范化。
2． 代表性取樣-測試樣制備：
對于可以流動的粉體材料，粗樣在容器中也會出現離析，大顆粒居上，小顆粒向下運動。這時在存儲容器中若進行水平取樣，得到的粒度分布圖將是不一樣的。使用美國康塔儀器公司的旋轉縮分器（代表性取樣器——包括篩分型和微量型）可以成功解決粉體樣品的均勻化問題，從而消除了下游可能會出現的隱患。
代表性取樣器是根據旋分原理，將粗樣各個層面平均分配成8 份用于實驗。旋轉取樣的標準偏差比其它可操作的方法都小，接近無法程序化操作的隨機取樣的平均值。標準ISO13320（國標GB/T 19077.1 -2008 等同）指出：“對于粉體材料，必須采用合適的樣品分散技術選取顆粒度均一、代表性的樣品進行測量分析，建議使用旋轉縮分器（Rotary Riffler）對樣品進行篩分和選取，再加以分析…”，摘自ISO 13320-1 (樣品顆粒度分析——激光衍射法，第6.2.2 節(jié)，樣品制備與選取)。因此，根據ISO13320 的第6.2.2 節(jié)的建議和要求，粒度儀的用戶配備相應的旋轉縮分器是必須的。
美國康塔儀器公司提供兩款旋轉型縮分器，用于粉體，礦物，煤樣或其他顆粒材料的準確地代表性取樣，其性能遠優(yōu)于格槽型縮分器。其中
- 篩分型縮分器：可與單個或多個標準篩聯合使用，在八等分平均取樣的同時可對粗樣進行篩選分級；一次樣品量可達2500毫升。
- 微量型縮分器：120毫升小容量8路樣品分離取樣；操作者可選喂料速度和收集器旋轉速度。
