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電感耦合等離子體ICP-OES測(cè)定廢水中總磷
什么是總磷，首先我們先了解一下磷，磷可以各種磷酸鹽的形式存在天然水和廢水中，分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷。一般天然水中磷酸鹽含量不高，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。 磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一，但水體中磷含量過(guò)高(如超過(guò)0.2mg/L)，可造成藻類的過(guò)度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度(稱為富營(yíng)養(yǎng)化)，造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。因此，磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)。而通常測(cè)定廢水中總磷的方法有兩種：鉬銻抗分光光度法和磷鉬雜多酸分光光度法，它們前處理時(shí)需要用到大量試劑，這些試劑的排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定程度的危害。本研究使用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀GREEN在污水及廢水這類樣品中可分析挑戰(zhàn)性的高重基體中的痕量元素。最后結(jié)果利用該方法測(cè)定了水質(zhì)磷酸鹽質(zhì)控樣，結(jié)果準(zhǔn)確，加標(biāo)回收率良好，證明ICP-OES測(cè)定廢水中總磷是切實(shí)可行的。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑
GSB07-1270-2000磷酸鹽磷標(biāo)準(zhǔn)溶液
HNO3，優(yōu)級(jí)純
HCIO4，分析純
實(shí)驗(yàn)用水
1.2儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN（德國(guó)斯派克公司）
電熱板
1.3樣品前處理
吸取25.0 mL水樣置于錐形瓶中，加數(shù)顆玻璃珠，加2 mL HNO3，在電熱板上加熱濃縮至約10 mL，冷卻后加5 mL HNO3，再加熱濃縮至約10 mL，放冷。加3mL HCl04，加熱至冒白煙，在錐形瓶上加小漏斗，使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)保持回流狀態(tài)，直至剩下約1mL時(shí)拿下放冷，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用去離子水定容。
1.4樣品測(cè)定
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN進(jìn)行樣品測(cè)定，再做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
2.結(jié)果與討論
2.1準(zhǔn)確度與精密度
按優(yōu)化參數(shù)測(cè)定的磷酸鹽水質(zhì)控樣6次，結(jié)果見(jiàn)表1。
由表1可見(jiàn)，采用該法測(cè)定質(zhì)控樣的結(jié)果非常理想。
2.2檢出限
在儀器參數(shù)條件下，測(cè)定空白溶液即體積分?jǐn)?shù)為1%HNO，溶液20次，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為0.05 mg/L。
2.3樣品測(cè)定
測(cè)定經(jīng)方法前處理后的某化工廢水，并對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
3.結(jié)語(yǔ)
通過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù)，ICP-OES法測(cè)定廢水中總磷的最佳條件為：射頻功率1400 W，觀測(cè)高度14 mm，霧化器氬氣流量0.6 Lmin，進(jìn)樣量1.5 mL/min。該法檢出限為0.05 mg/L，質(zhì)控樣相對(duì)誤差為1.21%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.96%(n=6)，樣品回收率為98.4%。該法試劑用量比常規(guī)的分光光度法少，效率高，用于測(cè)定廢水中總磷是切實(shí)可行的。采用垂直同步雙觀測(cè) (DSOI)技術(shù)的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN將靈敏度提高了數(shù)倍，并且擁有的GigE讀出系統(tǒng)，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。GREEN適用于環(huán)境、農(nóng)學(xué)、醫(yī)藥、食品、及日用品安全等常規(guī)分析。