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          原子吸收AAS--元素分析方法--鉬Mo

          閱讀:3268      發(fā)布時間:2011-9-5
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          1. 基本特性:
             原子量 95.94
             電離電位 7.10 (ev)
             離解能 5.0 (ev)
          2. 樣品處理:
             HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;
             HCL+HNO3+HCLO4
          3. 分析條件
             分析線 379.8 nm (火焰)
                    313.3 nm (石墨爐)
             狹縫 0.4 nm (火焰)
                  2.0 nm (石墨爐)
             空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
             空心陰極燈電流(n) 2.2 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素      譜線(nm)
                  Ir        313.3
                  Hf        313.4
             化學(xué)干擾:
                 Cu; Fe; Mn; W; Pb; Zr; Tl; Zn; Nb; Ta;Mg; Ca; Sr; Ba; H2SO4.
          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲備液: 1000 ug/ml
                 溶解1.500g二氧化鉬(光譜純)于40ml(1:1)氨水中或溶解1.840g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24*4H2O]于100ml1%加熱銨水中.然后用1%氫氧化銨稀釋至1升。
             分析液:
                 在每次分析前用水稀釋儲備液。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 2.3 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 7
             長度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.60
             線性范圍(ug/ml) 0--50

          其它分析線:
               波長nm       相對靈敏度
                313.3          1.0
                317.0          1.3
                379.8          1.7
                319.4          2.0
                386.4          2.4
                390.3          2.9
                315.8          3.9
                320.9          8.3
                311.2          22

          7. 火焰發(fā)射
             火焰       狹縫(nm)    波長(nm)
            N2O-C2H2    0.2          390.3

          鉬也可在379.8, 386.4,和313.3nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
             (1) 原子化程序
                 工步    電流(A)   時間(s)     對應(yīng)溫度(鳦)
                  1        70             20                  150
                  2        300           15                  1800
                  3        600           0.0                50 
                  4        540           6                    2900
                  5        560           4                    3000

          * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

             (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 15
                               自吸法 36
             (3) 線性范圍(Pg) : 1000
             (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
             (5) 樣品體積(ul) : 20

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