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          原子吸收AAS--元素分析方法--錳Mn

          閱讀:2264      發(fā)布時間:2011-9-5
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          1. 基本特性:
             原子量 54.938
             電離電位 7.4 (ev)
             離解能 4.2 (ev)
          2. 樣品處理:
             HCL; HCL+HCLO4; HCL+HNO3; HF; HNO3; LiBO2; Na2CO3

          3. 分析條件
             分析線 279.5 nm
             狹縫 0.2 nm
             空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
             空心陰極燈電流(n) 3.9 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素    譜線(nm)
                  Fe     279.5
                  Mg     279.6
             化學(xué)干擾:
                 在空氣-乙炔中 Si; 在硝酸中 Ca, Mg
          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲備液: 1000 ug/ml
                 溶解1.000g金屬錳(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中并在水浴上 
             蒸干溶液.然后加20ml鹽酸加熱溶解鹽.用去離子水稀釋至1升。
            分析液:
                在每次分析前用0.02N HCL稀釋儲備液。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 6
             長度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.020
             線性范圍(ug/ml) 0--4
          其它分析線:
             波長nm     相對靈敏度
              279.5       1.0
              279.8       1.3
              280.1       1.9
              403.1       9.5
              321.7       2450

          7. 火焰發(fā)射
             火焰     狹縫(nm)    波長(nm)
            N2O-C2H2   0.2         403.1

          錳也可在403.3, 403.4, 280.1, 279.8和279.5nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
             (1) 原子化程序
                 工步    電流(A)    時間(s)    對應(yīng)溫度(鳦)
                  1       40         25          100
                  2       80         10          200
                  3       410        2           2400
                  4       450        2           2600

          * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

            (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 2.46
                              自吸法 4.82
            (3) 線性范圍(Pg) : 600
            (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
            (5) 樣品體積(ul) : 10

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