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          初級會(huì)員 | 第13年

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          甘露醇分析方法

          時(shí)間:2012/6/1閱讀:372
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          甘露醇
          【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。分別取甘露醇對照品與山梨醇對照品各約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照液相色譜法(附錄V D)測定,用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑(強(qiáng)陽離子鈣型交換柱,0.3m×7.8mm,8μm)(推薦美國SMA,SMA-CA(SCA3-501607);以水為流動(dòng)相;流速0.5 ml/min,柱溫72-85℃,示差折光檢測器。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀,甘露醇峰與山梨醇峰分離度應(yīng)不小于2.0。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測器靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)。
           

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