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ICP光譜儀在工作中會遇到哪些問題
閱讀：1360 發(fā)布時間：2022-6-21
感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上，并將等離子炬管置于該線圈中心，因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場，用微電火花引燃，使通入炬管中的氬氣電離，產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電，導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場作用，形成與耦合線圈同心的渦流區(qū)，強大的電流產(chǎn)生的高熱，從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體，由于高頻電流的趨膚效應(yīng)及內(nèi)管載氣的作用，使等離子體呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)。
ICP光譜儀在工作中會遇到哪些問題
1、影響等離子體溫度的因素有：
①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；
?、谳d氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；
?、垲l率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低；
?、艿谌氐挠绊懀阂氲碗婋x電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制：
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
3、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：
在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時間間隔。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：
譜線干擾；譜帶系對分析譜線的干擾；連續(xù)背景對分析譜線的干擾；雜散光引起的干擾；基體干擾；抑制干擾等。對于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。
5、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面？
提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液；隨著酸度增加，譜線強度顯著降低；各種無機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)進行狹縫校正。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污？
測量時，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗，進標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進樣。
7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：
盡可能使各種元素迅速、*分解；所含待測元素的量可忽略不計；分解樣品時，待測元素不應(yīng)損失；與待測元素間不形成不溶性物質(zhì)；測定時共存元素的影響要??；不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
8、稀釋劑對ICP分析有哪些影響？
稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產(chǎn)生影響；密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬；沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩(wěn)定性。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項：
溶劑用高純酸或超純酸；用重蒸的離子交換水；使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì)；把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。
10、當(dāng)采用有機試劑進行ICP分析時，有哪些特殊要求？
高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣；冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時應(yīng)通入較高流量的輔助氣；對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求；多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機溶劑作稀釋劑。
11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求？
一般粘度大的試樣，用氣動霧化進樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有：①粘度較低；②分子中的碳原子數(shù)較少；③有中等的揮發(fā)性；④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體；⑤ 允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅；⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。
12、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置？
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生；介質(zhì)和酸度不合適，會產(chǎn)生沉淀和渾濁；元素分組不當(dāng)，會引起元素間譜線干擾；試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。