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直讀光譜儀怎么提高其使用準(zhǔn)確度呢！
閱讀：1680 發(fā)布時間：2021-9-14
直讀光譜儀測量結(jié)果的精度與許多條件密切相關(guān)。直讀光譜分析對測試環(huán)境的溫度和濕度有嚴(yán)格的要求，溫度的微小變化都會對測量結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。樣品制備的質(zhì)量直接關(guān)系到分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。直讀光譜分析對塊狀樣品的測定結(jié)果有較高的準(zhǔn)確度。對于曲率較大的管狀樣品和直徑小于3毫米的棒材，由于激發(fā)時有效激發(fā)面積較小，容易發(fā)生氣體泄漏，導(dǎo)致測定結(jié)果偏差較大。
對于鉻、鎳、銅等含量較高的合金元素，直讀光譜分析的準(zhǔn)確度較高，但對于碳、硫等非金屬元素，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度不理想。
預(yù)燃、沖洗和暴露時間將沖洗時間減少到2s，預(yù)燃時間減少到6s，火花放電時間減少到3s，單個樣品分析時間減少到14s，分析速率增加，儀器精度仍然滿足條件。
氬氣——的純度和流量。氬氣的流量和壓力決定了氬氣在激發(fā)時對樣品表面的沖擊能力。如果撞擊能力太低，不足以洗去樣品激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和化合物。
它會聚集在電極周圍，抑制樣品的持續(xù)激發(fā)，容易形成擴(kuò)散放電，使放電不穩(wěn)定，造成分析重復(fù)性差，如果撞擊容量過大，火花容易跳躍，也會造成放電不穩(wěn)定，浪費(fèi)氬氣。
為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用超低碳/硫/磷工作曲線考察了氬氣流量對測定的影響。結(jié)果表明，提高氬氣流量可以提高碳測量值的分析精度，但對碳和硫的分析精度影響不大。
考慮到氬氣流量過大會增加分析成本，實(shí)驗(yàn)中氬氣壓力控制在0.3兆帕。
樣品制備方法——使用細(xì)砂研磨機(jī)處理樣品表面。制樣時間短(10s)，樣品表面平整，紋理清晰，不易污染。而且樣品不過熱，分析精度高，尤其是碳、磷的分析精度明顯提高，制樣效果明顯優(yōu)于普通砂紙。
夏季環(huán)境溫度為——時，樣品往往未被充分激發(fā)，測得的碳含量遠(yuǎn)高于實(shí)際含量。打開空調(diào)將分析室的室溫調(diào)至25攝氏度左右，然后激發(fā)樣品，各元素測定結(jié)果準(zhǔn)確。
根本原因是溫度的變化會使工作曲線漂移。因此，當(dāng)不同季節(jié)溫度變化較大時，需要盡可能保持儀器的工作環(huán)境恒溫，并及時進(jìn)行*標(biāo)準(zhǔn)化，以修正工作曲線。每8h進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)，分析結(jié)果能滿足精度要求。